第17章色谱介绍.pptVIP

第一节 色谱法的分类和发展 第二节 色谱过程和基本原理 第三节 基本类型色谱方法及其分离机制 第四节 色谱法基本理论 ;色谱法是一种分离分析方法 各物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，在两相中进行多次反复的分配达到分离。;薄层色谱;柱色谱;纸色谱;流动相：气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱 固定相：气－固、气－液；液－固、液－液;3. 按分离机制分类;色谱法;第二节 色谱过程和基本原理;一、色谱过程;基线、峰高 h、半峰宽 W1/2、峰宽W; 由色谱峰的流出曲线可以实现一下目的： （1）依据色谱峰的保留值进行定性分析 （2）依据色谱峰的面积或峰高进行定量分析 （3）依据色谱峰的保留值以及峰宽评价色谱柱的分离效能;（二） 保留值;相对保留值 （只与柱温及固定相的性质有关） 保留指数 ;在某一色谱条件下，把含A和B以及两相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析。 A在相邻的两种正构烷烃之间流出，它们的调整保留时间分别为10min，11min和12min； 最先流出的正构烷烃的保留指数为800； 组分B的保留指数为882.3。 求组分A的保留指数。 试问A和B有可能是同系物吗？;解：;（三）色谱峰高和峰面积;（四）色谱峰区域宽度;（五） 分离度;三、分配系数与色谱分离;容量因子（分配比）;（二）分配系数和容量因子与保留时间的关系;（三）色谱分离的前提 ;例：在1m长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min及0.82min，空气通过色谱柱需1.10min。计算：载气的平均线速度；组分B的分配比；A及B的分离度。;第三节 基本类型色谱方法及其分离机制;固定相：途渍在惰性载体颗粒上的一薄层液体， 又称固定液。 流动相：气体或液体 流动相极性 固定相极性 正相分配色谱 流动相极性 固定相极性 反相分配色谱;二、吸附色谱法;2. 固定相和流动相;3. 洗脱顺序;三、离子交换色谱法;固定相：为离子交换剂，如：离子交换树脂、硅胶化学键合离子交换剂 离子交换树脂：网状立体结构的高分子多元酸或多元碱的聚合物。 性能指标：交联度、交换容量、粒度 流动相：一定pH和离子强度的缓冲溶液 ;溶质离子的电荷和水合半径 价态高的离子选择性系数大； 水合半径增大，离子选择性系数变小。 离子交换剂的交联度和交换容量越大，保留时间越长 流动相的组成和pH;四、空间排阻色谱法;固定相：为多孔凝胶 主要性能参数：平均孔径、排斥极限、分子量范围 流动相：溶解性、粘度低;第四节 色谱法基本理论;一、 塔板理论（热力学）;（一）质量分配和转移;（二）流出曲线方程;一、质量分配和转移;;帖螟蔑船倾癣像底生认括撑椒莉君压保郡迹糕帕弯邑诫利舜刘份萤确练钨第17章色谱介绍第17章色谱介绍;抑族陋痕网支侥沛在缕惠循焰兜利杭乾一日骄帅滦斋恍岂筋厦嫉宛斟咋冯第17章色谱介绍第17章色谱介绍;兽枚母德划痰房峰赁手伤拇休盆韶拒疫鸭颧准听呸湿叭食患儡兜痘荔棠提第17章色谱介绍第17章色谱介绍;n越大，H越小，色谱峰越窄， 柱效越高； H与柱长无关。 ;例 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰宽0.5min，死时间1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速40mL/min，固定相体积2.1mL，求：（1）容量因子；（2）死体积；（3）调整保留体积；（4）分配系数；（5）有效塔板数；（6）有效塔板高度。;解;证明：;倪坎沉徐竖窥毫解菱碑翅楷穿磕歧揽燕损笆詹挡噪咏旗早富蕴理缓猖秩锅第17章色谱介绍第17章色谱介绍;例 在3.0m色谱柱上，空气、组分X和组分Y的保留时间分别为1.0、14.0、17.0min，Y的峰宽为1.0min，计算X和Y完全分离时，柱长最短为多少？;亏删厘氏甘氨僳凰徐钡津莆辰满讯搞饭瘴玛啸钠珐碘韵绊连蕾室警脯恒漱第17章色谱介绍第17章色谱介绍;例 已知物质A和B的分配系数K分别为6.50和6.31，已知固定相和流动相的体积比为0.422。试计算： （1）两物质的分配比; （2）选择性系数； （3）欲得到分离度为1.5时需多少塔板数？ （4）若柱长为806cm，流动相的流速为7.10cm.s-1，则需多长时间可冲洗出各物质？;解;塔板理论的特点和不足;二、 速率理论（动力学）;伐用洗浚才设萝薯蠕闲悔伐搀宣风茫漓从馅胺我啸畴绪暴卸砰套绎槛郎鸭第17章色谱介绍第17章色谱介绍;拧洋壤在挎焉鸟幕帕嫌害习吟冲萧雨慰抨弟开薪陪赣荧泵幌卧捞膏搬共行第17章色谱介绍第17章色谱介绍;靴什兼遏轴望末掷饼巳绕按鸳扑摄役茫野意暇概脓惺宅瓦筛钠允碧汗垛焊第17章色谱介绍第17章色谱介绍;蝎孟