第12章气相色谱.pptVIP

第12章气相色谱分析法;一、气相色谱仪器 Gas chromatographic instruments;气相色谱仪器;气相色谱仪器;二、气相色谱结构流程 Process of gas chromatograph;结构流程;三、气相色谱仪主要部件 Main assembly of gas chromatograph;2. 进样装置;（2） 液体进样器;3. 色谱柱（分离柱）;4. 检测系统;5. 温度控制系统;一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph ;一、气固色谱固定相  Stationary phases in Gas-solid chromatograph; 4.分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 5.高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。;二、气液色谱固定相 Stationary phases in gas-liquid chromatograph ; 1. 作为担体使用的物质应满足的条件;2.担体（硅藻土）;气液色谱担体;3.固定液;（4）混合固定液 对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上混合使用； （5）选择的基本原则 “相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。 （6）固定液的相对极性 规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β，β’—氧二丙睛的相对极性为100。;舒探腰砾枚钩斜枷倚旧垢嘘狡盐趁凉腾挖橙闭业燃搁椰喂堕份厩狰质跌勋第12章气相色谱第12章气相色谱;一、热导池检测器TCD Thermal conductivity detector 二、氢火焰离子化检测器 Flame ionization detector, FID 三、电子捕获检测器 Electron capture detector, ECD 四、其他检测器 Other detector;检测器的作用是将经色谱柱分离后的各组分 按其特性及含量转换为相应的电讯号。 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器，电子俘获检测器 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。 如氢火焰离子化检测器，火焰光度检测器。 广普型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器。 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器。;一、热导池检测器Thermal conductivity detector,TCD;2.检测原理;进样后:;3. 影响热导池检测器灵敏度的因素;③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。;二、氢火焰离子化检测器Flame ionization detector, FID;2.氢焰检测器的结构;3. 氢焰检测器的原理 ;三、电子捕获检测器 Electron capture detector, ECD;检测原理：;四、其他检测器 other detector;一、色谱柱及使用条件的选择 chromatographic columns and choice of operating condition 二、载气种类和流速的选择 classification of carrier gas and choice of flow rate 三、其它操作条件的选择 choice of other operating condition;一、色谱柱及使用条件的选择 Chromatographic columns and choice of operating condition ;③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。;2. 固定液配比（涂渍量）的选择; 增加柱长对