气相色谱在环境分析中应用.docVIP

气相色谱法在环境分析中的应用 摘要：气相色谱法是一种很常见的环境分析检测方法，我们也经常将它应用在水、大气、固废等环境检测中。我们以检测非甲烷烃为例来进行探究和学习，（非甲烷烃是一种对人体健康有害的气体）因此我们利用带有双柱双氢火焰离子化检测器的气相色谱仪（岛津GC2014型）和自己所学的知识来对此进行气相色谱检测。并且通过这次检测来了解和复习流动相、检测器、色谱柱以及温度等色谱条件是如何选择以及定性、定量分析方法。 关键词：非甲烷总烃；气相色谱法；定性、定量分析； 1．非甲烷总烃 非甲烷烃(NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2～C8)，又称非甲烷总烃。主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害[1]。 监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法，但目前多数国家采用气相色谱法。由于直接测定NMHC所用仪器价格昂贵，因此我们采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量，两者之差为NMHC的含量。在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳计[2]。 目前我国基本采用气相色谱法测定非甲烷总烃, 按进样的不同有活性炭吸附一热解吸法及针筒采样一手动进样法，采用活性炭吸附一热解吸法[3]易受到活性炭吸附效率的影响，而针筒采样——手动进样法[4]则重复性较差、易熄火。而我们采用气袋采样—气体自动进样器进样分析气体中非甲烷总烃，而这样也最令人满意。此方法操作简单、重复性好、效率高、干扰少，且可用于其他挥发性有机物，如苯系物等的测定。 2．利用气相色谱法检测非甲烷总烃 2.1气相色谱法方法原理：以气袋采样, 气体自动进样器进样, 双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪分别测定样品中的总烃和甲烷含量,以两者之差得非甲烷总烃含量。同时以除烃空气求氧的空白值, 以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。[5] 2.2气相色谱仪器：1.带有双柱双氢火焰离子化检测器的气相色谱仪（岛津GC2014型）。 2.ENTECH 7032-L气体自动进样器。此自动进样器主要由1个16向34孔样品选择阀、1个双向8孔的回路进样阀、1个1ml样品定量环及1个真空泵组成。共有21个样品进样口，且为避免分析高低不同浓度样品时造成相互污染，将21个样品进样口分为两组。 3.色谱柱：柱1为长2m、内径3mm的不锈钢柱，内填60~80目硅烷化玻璃微珠，用于测定总烃。 柱2为长2m、内径3mm的不锈钢柱，柱内填充GDX-502（60~80目）填料，用于测定甲烷。 4.泰德拉气体采样袋（Tedlar bag）[6] 2.3气相色谱分析条件 柱温：60℃； 气化室温度：120℃； 检测室温度：150℃； 载气流量：总烃柱氮气流量25ml/min，甲烷柱氮气流量15ml/min； 氢气流量：50ml/min； 空气流量：400ml/min； 进样量：1ml； 进样时间：0.1min； 样品选择阀、进样阀、定量环及样品输送管设定温度：85℃[6] 2.4气相色谱检测结果 用氮气逐级稀释标气成一定浓度，并进行测定。以保留时间定性，峰高定量 甲烷标线 总烃标线 浓度C甲烷/(mg/m3) 峰高H甲烷（mv） 浓度C总烃/(mg/m3) 峰高H总烃（mv） 0 0.00 0 0.00 2.14 8.92 8.52 40.1 4.28 17.1 17.0 82.9 6.42 26.8 25.6 126 8.56 34.7 34.1 165 10.7 44.0 42.6 205 甲烷峰高一浓度线性关系回归方程为： [6] 3．总结与讨论 我们通过查阅资料来了解气相色谱法在环境分析中的应用（水、大气、固废三方面的应用均可）。并且结合课本理论内容来了解每个应用例子中流动相、检测器、色谱柱以及温度等色谱条件的选择以及定性、定量分析方法。 为防止样品在系统内吸附, 自动进样器在样品开始分析前先对样品选择阀、进样阀、定量环及样品输送管等部件加热, 使其升至一定温度, 但温度不能设 定过高, 否则将对仪器造成一定的损伤。[7] 而两条色谱柱主要是用于测定总烃和用于测定甲烷。 我们利用氮气逐级稀释标气成一定浓度, 并进行测定。以保留时间定性, 而用其峰高定量。这样的方法也更加有利于在实验中进行定性和定量的测定。 我们在选择检测器的时候也主要考虑到它适用范围和其优缺点。根据观测以下检测器种类及特性表来得知氢火焰的检测器会比较适合用来检测非甲烷总烃。 [5] 这次的资料我们更多的是来自于网络和书本的调查，而很少我们自己摸索的过程，但也在这次调查中我了解应该如何选择我们所要用的流动相、检测器、色谱柱