环境监测--幻灯片.pptVIP

一项具体的监测工作是由一系列的环节组成，而每一环节工作质量的高低都会直接或间接地影响监测结果的准确性及有效性。所谓环境监测质量保证就是对环境监测的每一环节进行规范化管理，并提出具体的技术要求及措施，它是环境监测工作中一项十分重要的技术工作和管理工作。 本章提要及重点 实验室技术要求 监测数据统计处理 （重点及难点） 实验室质量控制 （重点及难点） 环境标准物质 二 监测实验室技术要求 监测实验室是监测分析的物质基础，而具有一个满足一定技术要求和规范的监测实验室是开展好环境监测质量保证工作的前提条件。具体地讲包括仪器的正确使用和定期校正；玻璃仪器的选用和校正；化学试剂和溶剂的选用；溶液的配制和标定、试剂的提纯；实验室的清洁度和安全工作；分析人员的操作技术和分离操作技术等。 监测结果统计检查—— T检验法 例10-2 已知某标准样品中某离子浓度μ=9.67mg·L-1，用某方法重复测定n=9次，平均值为=9.97 mg·L-1，标准偏差s=0.140 mg·L-1,若置信度水平取P=0.95，试判断该方法中是否存在系统误差。解：根据（10-3）式有 从表10-2查得: t(0.95)=2.31 由于t计=6.43＞t(0.95)=2.31，可得结论：在置信度P=0.95时，该方法存在严重的系统误差。 数据的回归分析与相关分析 例(10-3)：绘制分光光度法测定酚的标准曲线，测定结果如下： 表10-4 回 归 分 析 计 算 表 数据的回归分析与相关分析 全程序空白试验值控制 在常规分析中，每次测定两份全程序空白试验 平行样，其相对偏差一般不大于50%，取其平均值 作同批试样测量结果的空白校正值。用于标准系列 的空白试验，应按照标准系列分析程序相同操作， 以获得标准系列的空白试验值。 平行双样 进行平行双样测定，有助于减小随机误差。根据试样单次分析结果，无法判断其离散程度。“精密度”是“准确度”的前提，对试样作平行双样测定，是对测定进行最低限度的精密度检查。一批试样中部分平行双样的测定结果，有助于估计同批测定的精密度。原则上试样都应作平行双样测定。当一批试样数量较多时，可随机抽取10-20%的试样进行平行双样测定；当同批试样数较少时，应适当增大测定率，每批（5个以上）中平行双样以不少于5个为宜。 加标回收 加标回收法，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确度的方法，多次回收试验还可以发现方 法的系统误差。加标回收率按（10-10）式计算。 标准参考物的使用 由于存在于实验室内的系统误差常难以被自身所发现，故需借助于标准参考物，通过下列使用方式，以发现和尽量减小可能存在的系统误差。 量值传递： 仪器标定： 对照分析： 质量考核： 方法对照 所谓方法对照是指采用不同的分析方法对同一试样进行分析对照的质量保证措施。方法对照可用于检验新建方法的准确度。此外，在分析质量控制中，由于加标回收试验中的系统误差可能在计算时正好互相抵消，而标准参考物的基质又常与试样基质悬殊很大，因此在一些重要的分析中，方法对照常被采用。由于是用不同方法对同一试样进行分析，如有系统误差就无从抵消，同一基质也必然不存在差异，以致用方法对照来核查分析结果的准确度，就远比使用加标回收试验或应用标准参考物进行对照分析更为优越。 质量控制图的应用 实验室内的质量控制图是监视常规分析过程中可能出现的误差，控制分析数据在一定的精密度范围内，保证常规分析数据质量的有效方法之一。质量控制图一般采用直角坐标系，横坐标代表抽样次数或样品序号，纵坐标代表作为质量控制指标的统计值。 例10-4 累积二乙氨基二硫代甲酸银法测砷的空白试验值20个，并根据（10-12）式及（10-13）式计算出20个样品的平均空白值及标准偏差如表10-6所示；绘成空白试验值控制图。 质量控制图的应用 质量控制图的应用 质量控制图的应用 上图中，UCL=0.022； UAL=0.014； UWL=0.018； CL=0.01。 应该说明的是：对于空白试验而言，空白值越低越好，故图10-3中无需计算LAL、LWLE及LCL。另外，由于空白试验值只对痕量分析有严重影响，故在高浓度的废水分析中没有必要应用此控制图。 实验室间质量控制 实验室间质量控制是在各参加实验室均