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电子显微镜及其在材料研究中的应用

扫描电子显微镜及其在材料研究中的应用 摘要:本文介绍了扫描电子显微镜的发展、结构特点及工作原理,阐述了扫描电子显微镜在材料研究中的应用。 关键词:扫描电子显微镜;材料研究;应用 一、扫描电镜简介 1.1扫描电子显微镜分类 扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简写为SEM)是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到??1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展相对于光学显微镜。扫描电子显微镜有如下七种分类方法:(1)按照电子枪种类分:钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪;(2)按照样品室的真空度分:高真空模式、低真空模式、环境模式;(3)按照真空泵分:油扩散泵、分子泵;(4)按照自动化程度分:自动、手动;(5)按照操作方式分:旋钮操作、鼠标操作;(6)按照电器控制系统分:模拟控制、数字控制;按照图像显示系统分:模拟显像、数字显像[]。 1.2扫描电子显微镜的特点 SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大优越性,因而发展迅速,应用广泛。随着科学技术的发展,使SEM的性能不断提高,使用的范围也逐渐扩大。扫描电镜测试技术的特点主要有: (1)聚焦景深大。扫描电子显微镜的聚焦景深是实体显微镜聚焦景深的50倍,比偏反光显微镜则大500倍,且不受样品大小与厚度的影响,观察样品时立体感强 。 (2)二次电子扫描图像的分辨率优于100埃,比实体显微镜高200倍。可以直接观察矿物、岩石等的表面显微结构特征,清晰度好 。 (3)放大倍数在14—100000倍内连续可调。填补了光学显微镜和电子显微镜之间放大倍数的空白,便于在低倍下寻找位置,在高倍下详细观察,且不用重新对焦,易于了解局部和整体之间的相互联系。 (4)不破坏样品,制样方便 ,样品大小几乎不受限制。试样在样品室中的自由度非常大,观察的视场大。 (5)能够进行动态观察(如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等)。 (6)扫描电镜是一种有效的理化分析工具,通过它可进行各种形]。 1.3扫描电子显微镜的发展 扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出,1942年在实验室制成第一台扫描电镜,但因受各种技术条件的限制,进展一直很慢。前期近20年,扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展,目前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到3.5nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。到20世纪90年代中期,各厂家又相继采用计算机技术,实现了计算机控制和信息处理[]。 2.1场发射扫描电镜 采用场致发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪,这项技术从1968年就已开始应用,由于该电子枪的亮度(即发射电子的能力)大为提高,因而可得到很高的二次电子像分辨率。采用场发射电子枪需要很高的真空度,在高真空度下由于电子束的散射更小,其分辨率进一步得到提高。场致发射扫描电镜的特点是二次电子像分辨率高,如果采用低加速电压技术,在TV状态下背散射电子成像良好,对于未喷涂非导电样品也可得到高倍像。 2.2分析型扫描电镜及其附件 所谓分析型扫描电镜即是指将扫描电镜配备多种附加仪器,以便对被测试样进行多种信息的分析,其附件一般有如下几种。 2.2.1能谱仪附件 能谱仪(即X射线能量色散谱仪,简称EDS)通常是指X射线能谱仪。自能谱仪在20世纪70年代末推广以来,首先是在扫描电镜和电子探针分析仪器上得到应用,其优点是可以分析微小区域(几个微米)的成分,并且可以不用标样。能谱仪收集谱线时一次即可得到可测的全部元素,因而分析速度快,另外,在扫描电镜所观察的微观领域中,一般并不要求所测成分具有很高的精确度,所以,扫描电镜配备能谱仪得到了广大用户的认可,并且其无标样分析的精确度能胜任常规研究工作。目前,最先进的采用超导材料生产的能谱仪,分辨率达到了5~15eV,已超过了25 eV分辨率的波谱仪,这是目前能谱仪发展的最高水平。 X射线能谱仪的原理是在高能量屯子束照射下,样晶原子受激发就会产生特征X射线,不同元素所产生的x射线一般都不同,所以相应的X射线光子能量就不同,通常存在以下关系E=hc/A (1)式中:E为子能量;h为普朗克常数;C为光速;A为特征X射线波长。通过式(1)可以看出,只要能通过某种探测器测出X射线光子的能量,就可以找到相列应的元素。这就是对元索进行定性和定量分析的理论基础。 能谱仪主要是用来分析材料表面微区的成分,分析方式有定点定性分析、定

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