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131含量测定方法验证 文件编码： 徐州博康化学信息品有限公司 2012年3月 131含量测定方法 验证方案 起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________　 日期__________ _ 目 录 一、验证方案 1.验证原则和目的 2.方法来源 3.范围 4.验证依据 5.验证组织及职责 验证时间 实施人员的确认 验证内容 验证过程 准确度 11.验证中偏差/变更处理 12.培训 13.验证过程及验证报告的书写 14.检验分析方法验证计划 1.验证原则和目的 建立131含量测定的检验方法验证，在实验过程中严格按照标准操作，确保新开发的检验方法、转移应用的检验方法有效实施，以验证本检验方法是否适用于131的含量测定。 2.方法来源：131 3.范围 本验证方案适用于131含量测定的检验方法验证。 4.验证依据 ICH Q7指南12.8（Validation of Analytical Methods）； USP 药品生产质量管理规范(2010年修订)； 药品生产质量管理规范实施指南(2001年) 药品生产验证指南（2003年） 5.验证组织及职责 5.1验证方案和报告的起草、审核、批准 该验证方案由检验室负责起草验证方案，验证方案经检验室、质管部、等部门主管领导进行审核，最终由质量经理批准。 验证过程实施完成后，验证报告由验证方案起草人负责汇总，并经检验室、质管部部门主管领导进行审核，最终由质量经理批准。 5.2验证方案的培训 验证方案起草人在验证方案经质量经理批准后及验证方案实施前，对本次验证相关人员组织培训工作，由检验室主管领导负责该次验证方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。 5.3确认的组织实施和确认过程中的变更和偏差 该次验证工作组织实施由检验室、主管领导负责，质管部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。 6.验证时间 2012年*月*日至2012年*月*日 7.实施人员的确认 姓　名 部　门 职务 验证分工 薛春 检验室 验证协调人 负责验证各项工作的安排。 负责对相关人员进行培训，确保验证工作按草案进行。 孙亚东 检验室 负责验证方案及报告的审核 负责对验证中出现的问题提出指导意见 周洁 质管部 负责对验证中出现的问题提出指导意见、执行偏差调查、审核变更等 负责监督验证的实施过程。 占小兵 检验室 负责汇总数据、整理验证报告。 刘纯 检验室 检验员 负责按照方案设计的要求执行验证，验证中观察到的实际检验数据记录在验证记录中。 负责将检查结果填写在本方案设计的附件记录表中。 韩欢 检验室 检验员 负责按照方案设计的要求执行验证，验证中观察到的实际检验数据记录在验证记录中。 负责将检查结果填写在本方案设计的附件记录表中。 8.验证内容 8.1 质量标准：用峰面积归一法测得主峰含量不得低于 8.2仪器设备 名称 型号 序列号 供应商 自动进样器 气相色谱仪 色谱工作站 色谱柱 8.3测试条件 分流比：20:1 进样器温度：250℃ 检测器温度：280℃ 载气：N2 柱温程序： 速率（℃/min） 温度（℃） 时间（min） ---- 60 2 10 230 16 End 柱流速：1.0ml/min 进样量：0.2 ul 检测器： FID 8.4 溶液制备 8.4.1空白（或稀释剂）：乙腈（色谱纯） 8.4.2供试品溶液的制备：称取131样品0.50g，置于25ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，既得。 9.验证过程 9.1 专属性 9.1.1 验证合格标准 各组分峰分离度不低于1.5 9.1.2 操作步骤 1．进空白样品一次，记录色谱图。 2.进供试品溶液一次，记录色谱图，计算分离度。 表1 各组分保留时间及分离度 图谱号 峰编号 1 2 3 保留时间 R（1-2） R（2-3） 9.1.3 验证结果与评价 各组分分离度均大于1.5，各个组分均已良好分离。方法的专属性试验符合标准。 9.2系统适用性 9.2.1 验证合格标准 以主峰计算色谱柱理论塔板数不低于5000 主峰拖尾因子不大于2.0 主峰与最近杂质峰分离度不低于