银的野外快速分析方法———巯基棉富集rAgrTMKrDBs三-岩矿测试.PDFVIP

２０１０年８月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．２９，Ｎｏ．４ Ａｕｇｕｓｔ２０１０ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ３３５～３４０ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１０）０４ ０３３５ ０６ 银的野外快速分析方法———巯基棉富集 －Ａｇ－ＴＭＫ－ＤＢＳ 三元络合物光导比色法 １ １ ２ １ 石　静 ，白金峰 ，范永贵 ，卢荫庥 （１．中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北 廊坊　０６５０００； ２．河北省区域地质矿产调查研究所，河北 廊坊　０６５０００） 摘要：发展了一种能在野外测定０．２５～１０００μｇ／ｇ银量的Ａｇ－ＴＭＫ－ＤＢＳ三元络合物光导比色测定法。样品 经硝酸封闭溶解后，用巯基棉富集分离银，在ｐＨ４．５的乙酸－乙酸钠缓冲介质中，银与硫代米蚩酮（ＴＭＫ）－ 十二烷基苯磺酸钠（ＤＢＳ）形成易溶于水的红色三元胶束络合物，用自行开发研制的光导（比色）分光光度计比色 测定痕量银。方法检出限为０．１０μｇ／ｇ，加标回收率为９６．０％～９９．４％，１１次测定的精密度（ＲＳＤ）小于５．７６％。 方法较为快速、简便、准确和灵敏，经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值吻合。用光导分光光度计测定， 准确度和精密度均有很大改进，结果与室内原子吸收光谱分析结果一致。方法具有广阔的应用前景。 关键词：银；三元络合物；光导分光光度（比色）分析法；硫代米蚩酮；十二烷基苯磺酸钠；巯基棉；野外 快速分析 中图分类号：Ｏ６５７．３２；Ｏ６１４．１２２ 文献标识码：Ｂ ＲａｐｉｄＦｉｅｌｄＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＳｉｌｖｅｒｂｙＳｕｌｆｈｙｄｒｙｌＣｏｔｔｏｎＰｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ＦｉｂｅｒＯｐｔｉｃＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＡｇＴＭＫＤＢＳＴｅｒｎａｒｙＣｏｍｐｌｅｘ １ １ ２ １ ＳＨＩＪｉｎｇ，ＢＡＩＪｉｎｆｅｎｇ ，ＦＡＮＹｏｎｇｇｕｉ，ＬＵＹｉｎｘｉｕ （１．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｐｈｙｓｉｃａｌａｎｄＧｅｏｃｈｅｍｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ， Ｌａｎｇｆａｎｇ　０６５０００，Ｃｈｉｎａ； ２．ＲｅｇｉｏｎａｌＧｅｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＭｉｎｅｒａｌＳｕｒｖｅｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＨｅｂｅｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｌａｎｇｆａｎｇ　０６５０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｒａｐｉｄｆｉｅｌｄｆｉｂｅｒｏｐｔｉｃｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｉｌｖｅｒｂａｓｅｄｏｎｔｈｅ ｃｈｒｏｍｏｇｅｎｉｃｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｓｉｌｖｅｒｗｉｔｈＴＭＫＤＢＳｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｄｉｇｅｓｔｅｄｗｉｔｈｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄ ｓｕｌｆｈｙｄｒｙｌｃｏｔｔｏｎｗａｓａｄｄｅｄｉｎｔｏｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｔｏｓｅｐａｒａｔｅＡｇｆｒｏｍｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓ．Ｉｎｂｕｆｆｅｒ ｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆＨＡｃＮａＡｃ（ｐＨ４．５），ＡｇｒｅａｃｔｅｄｗｉｔｈＴＭＫａｎｄＤＢＳｔｏｆｏｒｍａｗａｔｅｒｓｏｌｕｂｌｅｒｅｄｔｅｒｎａｒｙｃｏｍｐｌｅｘ． Ａｂｓｏｒｂａｎｃｅｏｆｔｈｅｔｅｒｎａｒｙｃｏｍｐｌｅｘｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙａｆｉｂｅｒｏｐｔｉｃｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒａｔ５４０ｎｍ．Ｓｏｍｅｆａｃｔｏｒｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇｔｈｅｓｉｌｖｅｒａｎａｌｙｓｉｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ（３ｓ）ｏｆｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．１０μｇ／ｇｆｏｒＡｇ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ９６．０％～９９．４％ ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｌｅｓｓｔｈａｎ５．７６％ ＲＳＤ（ｎ＝１１）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎ ａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｉｌｖｅｒｉｎＮａｔｉｏｎａｌＳｔａｎｄａｒｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｉｎａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈ ｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓａｎｄｃｏｍｐａｒａｂｌｅｗｉｔｈｔｈｏｓｅｆｒｏｍ