试验四X射线能谱显微成分分析.PDFVIP

实验四 X 射线能谱显微成分分析 一、实验目的 通过演示实验，使学生了解 X 射线能谱仪(简称能谱仪，英文为：Energy Dispersive Spectrometer，缩写为EDS) 的构造、工作原理、分析方法和应用。 二、实验原理 能谱仪利用电子束与样品作用，在一个有限深度和侧向扩展的微区体积内，激发产生 X 射线讯号，它们的波长(或能量)和强度将是表征该微区内所含元素及浓度的重要信息。能谱 仪所能分析的元素可从 4Be 到 92U，但原子序数低于 12 的轻元素或超轻元素的测定，需要 某些特殊的条件和技术。微区成分的定量分析，即把某元素的特征 X 射线强度换算成百分 浓度。 能谱仪工作的基本原理为： 由试样出射的具有各种能量的X 光子，相继经 Be 窗射入 Si(Li) 内，在 1 区产生电子空 穴对.每产生一对电子空穴对，要消耗掉 X 光子 3.8eV 能量。因此每一个能量为 E 的入射光 子产生的电子-空穴对数目 N=E/3.8 ，入射 X 光子的能量越高，N 就越大。利用加在晶体两 端的偏压收集电子空穴对，经前置放大转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于 N 的大小， 电流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉冲高度分析器按高度把脉 冲分类并进行记数，这样就可以描出一张特征 X 射线按能量大小分布的图谱。 三、实验仪器设备及流程 能谱仪的基本结构: 锂漂移硅 Si(Li)探测器, 数字脉冲信号处理器, 模数转换器,多道分 析器及计算机。 四、实验操作步骤 1、试样准备：与 SEM 相同，然后放入 SEM 样品室中。 2 、分析过程：打开 SEM 高压，调整 SEM 以观察样品的表面形貌，选择待分析的区 域，增加 SEM 的电子束束斑到能谱仪具有足够的X 射线的强度(大于 500cps)，调整 SEM 的 焦距，观察到清晰的图像，然后进行选区或点，用能谱仪采集图谱，然后进行定性和定量分 析，还可进行元素的线、面的成分分布分析。 五、数据处理 能谱仪所能分析的元素可从4Be 到92U,但原子序数低于 12 的轻元素或超轻元素的测定 需要某些特殊的条件和技术,利用能谱仪进行微区成分的定量分析,即把元素成分经过一系列 校正定量计算出来。 （1） 化学成分分析 扫描电镜的能谱分析可以把样品的成分和形貌、乃至结构结合在一起进行分析。既可对 在较大范围区域内进行组分分析，也可对微小区域进行成分分析，最小分析区取决于 X 射 线的空间分辨率(X 射线在样品中的出射区域的大小) 。 （2 ） 元素的X 射线面分布 对于不同元素在试样中的分布以及它们含量的百分浓度，可以通过采集 X 射线得到面 分布图(X-Ray Mapping) 。 (3)元素的 X 射线线分布 在面分布图上沿着指定的直线段提取出的 X 射线信号的强度分布曲线，称为 X 射线线 扫描(X-Ray Linescan)，可以获得感兴趣元素的X 射线强度沿这条线的分布图。 Accelerating Voltage: 20 KeV Take Off Angle: 37.4694° Live Time: 55.42 seconds Dead Time: 2.813 Quantitative Analysis Filter Fit Method Chi-sqd = 1.01 Livetime = 55.4 Sec. Standardless Analysis Element Relative Error Net Error k-ratio (1-Sigma) Counts (1-Sigma) Al-K 0.00763 +/- 0.00060 638 +/- 50 Cr-K 0.99237 +/- 0.00823 29659 +/- 246 Adjustment Factors K L M Z-Balance: 0.00000 0.00000 0.00000 Shell: 1.00000