试验七乙酸乙酯的制备.DOCVIP

减压蒸馏 实验目的 了解减压蒸馏的原理和应用范围。 认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。 掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。 实验原理 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。 减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。 药品及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 用　　量 (ml、g、mol) 熔点 (℃) 沸点 (℃/KPa) 比重 (d420) 水溶解度 (g/100ml) 苯甲醇 108.14 15g -15.3 205.4/101.325 1.04535 稍溶于水 苯甲醇 102.7/5.0 苯甲醇 96.8/4.0 苯甲醇 89.5/3.0 苯甲醇 79.6/2.0 苯甲醇 64.0/1.0 苯甲醇 49.7/0.5 实验装置图 实验流程图 六、　操作要点和说明 ??? 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 ??? 1、蒸馏 ? ?（1）减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 2）冷凝管和普通蒸馏相同。 3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 ??3、保护和测压装置CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石，吸烃类气体。 1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。 （2）装置后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内符合要求小心旋二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系到所需值（根据沸点与压力关系）。 (3)在系统后冷凝水，（一般用油）加热蒸馏，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。 （4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。 ? 1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？ ? 2、使用油泵减压时，有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？ 主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。 3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？ ? 4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？