试验一邻二氮菲分光光度法测定铁试验目的1掌握邻二氮菲分光.DOCVIP

实验一 邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验目的 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法； 熟悉吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 学会标准曲线绘制及应用。 了解721型分光光度计的主要构造，并掌握其使用方法。 二、实验原理 　κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如下图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 4H+ + 2C1－ 图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的 标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横 坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶 液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1、仪器：721型分光光度计，50mL容量瓶，10mL吸量管(1) 100ug·mL-1铁标准溶液　　(2) 1.0×10-3mol·L-1 铁标准溶液；(3) 100g·L-盐酸羟胺溶液（新配）(4) 1.5g·L-1邻二氮菲水溶液(5) 1.0mol·L-1乙酸钠溶液(6) 0.1mol·L-1氢氧化钠溶液只 50 mL 容量瓶，用吸量管依次加入 mL 100ug·mL-1铁标准溶液 mL 100g· L-盐酸羟胺溶液摇匀加入5 mL 1mol·L-1乙酸钠溶液mL 1.5g·L-1邻二氮菲水溶液，以水稀释至刻度，摇匀。吸收曲线的在分光光度计上，用 lcm 在 nm 之间每隔 10 nm 测定一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，最大吸收波长。显色剂取 7 只 50 mL 容量瓶， mL1.0×10-3mol·L-1 铁标准溶液1 mL100g·L-盐酸羟胺溶液摇匀分别加入 mL1.5g·L-1邻二氮菲水溶液加入5 mL 1mol·L-1乙酸钠溶液以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用 l cm ，在波长下，以为参比溶液，测定以上七个溶液的吸光度。以邻二氮菲的体积 (mL) 为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制吸光度-显色剂用量曲线，定显色剂的。50 mL 容量瓶中 mL 100g· L-盐酸羟胺溶液5 mL 1.0mol·L-1乙酸钠溶液摇匀。以为参比溶液，，每一次吸光度l cm吸收池，在选定波长下测定2─6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 7、铁含量的测定 试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。 五、思考题邻二氮菲分光光度法测定铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？ 络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为 M + nL====MLn 式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定，即配制一系 列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比cL/cM作图，如图1-2所示。 图1-2 摩尔比法测定络合物组成 将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。 二、仪器与试剂 1．仪器 721或722型分光光度计。 2．试剂 (1) 10-3 mol·L-1铁标准溶液； (2) 100 g·L-1盐酸羟胺溶液； (3) 10-3 mol·L-1邻二氮菲水溶液； (4) 1.0mol·L-1乙酸钠溶液 取9只50 mL容量瓶，各加入1.0 mL10-3 mol·L铁标准溶液，1 mL100 g·L-1。盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2 min。依次加入1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0 ml。10-3 mol·L-1邻二氮菲溶液，然后各加5 mL 1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在510 nm处，用1 cm吸收池，以水为参比，测定各溶液的吸光度A。以A对cL/cM作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。 四、思考题 1．在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成? 2．在此实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比? 实验三 有机化合物的紫外吸收光谱 及溶剂性质对吸收光谱的影响 一、实验目