表面化学分析X射线光电子能谱仪能量标校准解读.PDFVIP

《表面化学分析X射线光电子 能谱仪能量标校准》解读 表面化学分析标准委员会标准宣贯 吴正龙 北京师范大学分析测试中心 0 前言  X射线光电子能谱（XPS ）为常用的表面分析 技术：  利用XPS谱的横坐标（能量，通常结合能BE）进 行定性分析（元素指认、价态等），利用其纵坐 标（强度CNTS，CPS ）进行定量分析（组分、 覆盖度等）； 北京师范大学分析测试中心 电子能谱 wuzl@ 0 前言  表面化学分析标准化委员会ISO201、TC38表 面化学分析分会；  主要任务：制修订表面化学分析（XPS 、AES 、 SIMS、辉光谱、X射线全反射谱等）标准；  国家标准化管理委员会 （/ ）已经公布了表 面化学分析29项标准 北京师范大学分析测试中心 电子能谱 wuzl@ 北京师范大学分析测试中心 电子能谱 wuzl@ 北京师范大学分析测试中心 电子能谱 wuzl@ 北京师范大学分析测试中心 电子能谱 wuzl@ 0 前言  为了准确测量元素的结合能，正确用于测量 结合能变化、化学态分析等，首先必须测量 仪器有准确的能量标尺。由标准化组织制定 XPS能量校准”标准，供表面分析人员遵照 “ 执行；  现行标准GB/T 22571－2008 等同采用ISO 15472  与此类似，强度标标准业已颁布：  GBT21006－2007，GBT28633－2012  XPS能量标校准标准目前公布的2001年版 北京师范大学分析测试中心 电子能谱 wuzl@ 0 前言  关于XPS能量标校准标准（GB/T 22571- 2008）；  ISO 15472－2001年版；(已颁发~14年)  2004年开始等同转化；  2008年分布，2009年实施(已颁发~5年)  本次报告目的：  进一步宣贯GB/T 22571-2008，更好地使用本标 准，规范XPS仪器的能量标校准，使得日常XPS测 试工作中报告的数据准确可信。 北京师范大学分析测试中心 电子能谱 wuzl@ 1 应用范围 （1及引言）  Mg/Al Kα 非单色双阳极及单色X射线源，但使用方 法不同；  仪器内安装有清洁离子枪；  只校正能量标尺的低中高3个结合能点（Au4f7/2 ， CuLVV[Ag3d]，Cu2p3/2 ），经过此方法检验校正 后，并不能保证所有的能量点均呈线性；  不适用于：  能量标尺严重非线性；  固定减速比（CRR或FRR模式）小于10；  能量分辨差于1.5eV；  容差δ小于等于（＋/ －）0.03eV； 北京师范大学分析测试中心 电子能谱 wuzl@ 1 应用范围 （1及引言）  说明：本标准只着重于通常的能量标校正， 并没有涉及影响能量标准确性的所有仪器问 题和技术问题。 北京师范大学分析测试中心 电子能谱 wuzl@ 1 应用范围  仪器什么情况下需要校准？  安装、大修或加装功能、搬动等；  当能量准确度∆E （能量偏移＋扩展不确定度，置 信度95 ％）大于设定的容差δ时，需要校准，包 括非线性差异；  注：容差δ设定，1）依赖所用仪器设备；2）测 量不确定度要求；3）校准工作量大小等。通常 δ＝0.1eV且大于4σ （σ 测量标准偏差）。 R R 北京师范大学分析测试中心 电子能谱 w