苏州大学化学化工学院课程教案-课程中心.PDFVIP

苏州大学化学化工学院课程教案 [实验名称] 对甲基苯乙酮的制备 [教学目标] 学习利用Friedel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。了解无水实验 的操作要点，初步掌握电磁搅拌器的使用，学习安装尾气吸收装置和使用空 气冷凝管的实验操作，掌握分液漏斗的使用和萃取操作。 [教学重点] Friedel-Crafts 酰基化反应原理和特点，催化剂Lewis 酸的种类和用量。 [教学难点] Friedel-Crafts 酰基化反应原理和特点，实验装置（含尾气吸收装置）的安装， 分液漏斗的正确使用。 [教学方法] 启发式，讨论法，演示法，归纳法 [预习内容] p131, p84-87. [仪器烘干] 实验前一天下午烘干仪器，请仔细预习要哪些仪器。 [教学过程] [引言] 【实验内容】对甲基苯乙酮的制备。 【实验目的】学习利用Friedel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理和方法； 了解无水实验的操作要点； 初步掌握电磁搅拌器的使用； 学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作； 掌握分液漏斗的使用和萃取操作。 [提问] 本次实验原理是什么？ [讲述] （评价学生答案并复述原理）Friedel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的最重要和最 常用的方法之一，可用FeCl 、AlCl 、ZnCl 等Lewis 酸作催化剂。酰卤和酸酐是常 3 3 2 用的酰化试剂，常用过量的液体芳烃等作为反应的溶剂。 Friedel-Crafts 酰基化反应是一个放热反应，通常将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴 加到盛有芳烃溶液的反应瓶中，并需密切注意反应温度的变化。 由于芳香酮可与AlCl3 形成配合物，故与烷基化反应相比，酰基化反应的催化剂 用量要大得多。烷基化反应中AlCl /RX （摩尔比）是0.1，酰基化反应中两者摩尔比 3 为 1.1。由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与 AlCl 反应，所以 AlCl /RCOX （摩 3 3 尔比）是2.2 。 [演示] 【实验装置】参见P.12 图1-7， 1-11。 [讲述] 【投料】无水甲苯（25 mL，过量）；无水AlCl3 （13 g，0.097 mol ）；乙酐 （3.7 mL， 约4.3 g，0.04 mol ）。 [讲述] 【实验步骤】 [1-3] 按实验装置图1 搭好装置 ，尾气HCl 用稀NaOH 溶液吸收。加入13.0 g 无水 [4] [5] 三氯化铝和20 mL 无水甲苯 ，加入搅拌子，开动电磁搅拌器 。冷水浴冷却，通过 恒压滴液漏斗滴加乙酐 （3.7 mL ）和无水甲苯（5 mL ），约20 min 滴完。水浴缓慢 升温，直到95 oC，当反应液（草绿色）回流至无HCl 为止，约30-50 min[6]。 [7] 冷却，搅拌下将产物缓慢倒入30 mL 浓盐酸和30-40 g 碎冰中 。分液取上层， [8] 下层用甲苯 萃取2 次，5 mL/次，合并萃取液。用10％NaOH 中和至pH 值约为7，