三化粧品中重金属检验方法－硒及汞之检验.DOCVIP

化粧品中汞鑑別及含量測定方法 Identification and Assay for in Cosmetics 1.適用範圍：本檢驗方法適用於化粧品中汞之鑑別及含量測定 2.檢驗方法：冷蒸氣原子吸收光譜法(cold vapor generation atomic absorption spectrophotometry, CVAAS) 2.1. 裝置： 2.1.1 原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer)：具有波長253.7 nm，並附有汞之無電極放電燈管及冷蒸氣發生器。 2.1.2 流動注入系統(Flow injection system)。 2.1.3 去離子水製造器(Deionized water generator)：去離子水之電阻係數可達18.3 MΩ-cm以上。 2.1.4 微波消化器(Microwave digester)：密閉式。 2.1.5 加熱板(Hot plate)：附有自動溫度調節器。 2.1.6 水浴(Water bath)：溫差在 ( 1 (C以內者。 2.2 試藥：鹽酸、硝酸、30%過氧化氫溶液、氫氧化鈉及硼氫化鈉(sodium borohydride)均採用分析級；汞標準品(1000 (g/mL)採用AA分析級。 2.3 器具及材料(註)： 2.3.1 容量瓶：10 mL、25 mL、50 mL及100 mL，Pyrex 材質。 2.3.2 消化管：55 mL，TFM材質。 2.3.3 濾膜：孔徑0.45 μm , PVDF材質。 註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水(1：1, v/v)之硝酸溶液放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以去離子水清洗，再以去離子水沖洗乾淨後，乾燥備用。 2.4　0.2%硼氫化鈉溶液之配製： 稱取硼氫化鈉2 g及氫氧化鈉0.5 g ，以去離子水溶解並加去離子水使成1000 mL。 2.5　3%鹽酸溶液：取鹽酸30 mL，加去離子水使成1000 mL。 2.6 標準溶液之配製： 精確量取汞標準品1 mL，置於100 mL容量瓶，以去離子水定容，作為標準原液。臨用時取適量標準原液，以去離子水稀釋至0.4~10 ng/mL，供作標準溶液。 2.7 檢液之調製： 2.7.1 固態及半固態檢體： 取磨碎均勻之檢體約0.3 g，精確稱定，置於消化管中，加入硝酸4.5 mL，靜置過夜後，再加入30%過氧化氫溶液1.5 mL，移入微波消化器，參照下列條件進行消化。待冷卻後再加入鹽酸1.5 mL，再參照下列條件進行消化，消化後以去離子水定容至25 mL，經濾膜過濾，濾液供作檢液。另取一消化管，加入硝酸4.5 mL，同樣操作，供作空白檢液。 2.7.2 液態檢體： 取檢體約1 g，精確稱定，置於消化管中，先於90℃水浴加熱30分鐘，加入硝酸4.5 mL，靜置過夜後，再加入30%過氧化氫溶液1.5 mL，移入微波消化器，參照下列條件進行消化。待冷卻後再加入鹽酸1.5 mL，再參照下列條件進行消化，消化後以去離子水定容至25 mL，經濾膜過濾，濾液供作檢液。另取一消化管，加入硝酸4.5 mL，同樣操作，供作空白檢液。 微波消化器操作條件： 強度 功率 (%) 升溫時間 (min) 溫度 (°C) 維持時間 (min) 1600 W 100 10 210 10 1600 W 100 5 230 25 2.8 含量測定： 將空白檢液、檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀，參照下列條件進行分析。就檢液扣除空白檢液所得之吸光值與標準溶液測得之吸光值比較，並依下列計算式求出檢體中汞之含量(ppm)。 C ( V 檢體中汞之含量(ppm)＝ M ( 1000 C：由標準曲線求得檢液中汞之濃度(ng/mL) V：檢體最後定容之體積(mL) M：取樣分析檢體之重量(g) 原子吸收光譜儀測定條件： 燈管：EDL 波長：253.7 nm 能量：210 mA 狹縫口：0.7 nm 載送氣體及流速：氬氣，75 mL/min 載流液體：3%鹽酸溶液 還原劑：0.2%硼氫化鈉溶液 反應圈：長300 mm，內徑1.0 mm 石英管溫度：100℃ 積分時間：25秒 檢液注入體積：500 (L 附註： 1.本檢驗方法之檢出限量為0.04 ppm。 2.檢體中有影響檢驗結果之物質時，應自行探討。 參考文獻： Chun-Ji, D., Wen-Bin, D., Xi-Ai, L. and Xiao-Jie, M. 2006. Determination of mercury in cosmetics by microwave digestion-cold atomic absorpt