一路作为分析用一路作为补偿用可以不唱起路不稳和-仪器信息网.DOCVIP

进样有单柱单气路进样和双柱双气路进样（一路作为分析用，一路作为补偿用，可以不唱起路不稳和固定液流失对检测造成的影响，提高仪器工作的稳定性，两根色谱柱可以选择不同极性，提高了仪器工作的稳定性，特别是用于程序升温和痕量分析）。 气相色谱室体积不超过15L，柱箱的操作温度一般控制为室温～450℃。 温度控制系统：温度控制是重要的指标，它直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制主要指对色谱柱、气化室、检测器三处的温度控制，尤其是对色谱柱的控温精度要求很高，目前商品仪器多采用可控制硅温度控制器，这种控温方式使用安全可靠、温控连续、精度高、操作简便。 质谱检测器：一般使用电子倍增器或光电倍增管，检测低水平的信号，放大到可用水平。 真空系统（10-5～10-6torr）: 1.打击在它表面的离子数目 2.它本身所加的电压高低 3.自身老化 当一个离子以足够的能量撞击EM时，内表面涂层就会释放电子，当电子被吸引到EM处于绝对电位较高的另一部分，这里的每个电子都撞击表面释放出大量电子。离子瀑持续，EM的正常性能就使得电流放大一百万倍。 分子筛干燥器：作用：微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。 管路和净化器：采用专用、铜管或不锈钢管，塑料管会渗透氧气和其他污染物，还可能会释放其他被检测的干扰物。每用完三罐气应更换过滤器，每隔4～6个月，应检查管路是否漏气。 减压阀和流量控制器：根据柱类型，载气压力应在60～100psi之间（大孔径柱取60，小孔径柱取100），空气压力应为80，氢气压力应为60。 质谱： 质谱扫描一次,得到该时刻的一张质谱图。质谱图上所有峰的绝对丰度之和即为该时间的检测值。时间和检测值构成总离子流上的一个点。不同时间的检测值，够成了一张TIC图。所以，总离子流图是由扫描点构成的。 每个质量数跨越一定的宽度，只是在质谱图上通常记录为棒图。 GC/MSD的数据是三维的：保留时间，响应值，质荷比。如下： 质谱仪通常由离子源、质量分析器、检测器以及真空系统构成。不同类型质谱的区别在于质量分析器部分。 分类： 磁质谱 射频质谱（四极质谱，离子阱质谱） 飞行时间质谱 傅立叶变换质谱 飞行时间质谱（TOF）：样品离子从离子源被高脉冲电位加速，然后漂浮过一段长管到达检测器。尽管所有的离子是一起离开离子源的，在同样充电能量的条件下，小质量的离子先于大质量的离子到达检测器。 离子阱质谱： 傅立叶变换质谱（FT-MS）： 磁质谱： 四极杆质谱：，四极杆质量过滤器是由四个极或杆组成。从四极杆的截面上看，四个杆分别位于正方形的四个角。每个四极杆是由钼金属杆加工成双曲线的截面。这种双曲面四极杆曾经被简化成用一块整体的石英块将其内表面加工成双曲面截面有如四极杆一样。四极杆的尺寸精密到千分之几英寸以内。以达到最佳的峰形很分辨率。在 5973 MSD 中，四极杆由内表面镀金的石英杆组成。 在操作过程中，对角的两根杆串联成一组。一组加正直流电压（正极杆）；另一组加直流负电压（负极杆）。两组电压值相等，极性相反。另外，所有四极杆上都同时加Rf电压。 一个离子在进入四极杆后，由于受到 Rf 电场和直流 DC 的作用，发生复杂的振荡运动。假设某一时刻，DC 和 Rf 保持恒定，如果离子的质量太低，这个离子被推离轴向，到达正极杆，而不会到达四极杆的出口。如果离子质量太高，趋于负极杆的振荡增加，直到离子撞击到负极杆或从四极杆的边缘被弹出去。只有特定质量的离子在四极杆内的振荡才会稳定，并且只有这样的离子才能从四极杆的末端出去被电子倍增器检测。 电离技术： 为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术： 电子轰击（EI） : 这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子继续断裂。 在质谱仪中是用电子轰击分子形成离子。由于电子与电子之间的相互作用，样品分子失去轰击它的电子以及分子内的一个成键电子，结果分子形成离子并带一个正电荷（通常是正一价，但离子也可能带多个正电荷）。最初分子离子的数量依赖于电子轰击的能量，并随轰击电子的能量增加，形成离子的数量增加。在达到一定值（大约30 ev）电子能量的增加形成的分子离子数量不会增加。 大多数离子，至少有机化合物形成的离子，均非常活泼并带有过剩的能量。在没有其它化合物存在的情况下，（例如：在真空状态下），分子离子断裂或“碎裂”成其它离子、游离基（不带电荷但带有不成对电子）和中性分子。这些碎片的质量和丰度依赖于分子的性质，这正是质谱法具有强有力的鉴定化合物能力的原因。 用 70 ev 电子能量轰击的操作方式被称为电子电离 (EI)。在这种方式下，只有带正电荷的碎片离子才被检测。值得注意