实验化学之透过分离技术.ppt

* 液膜法应用：制备氨基酸 * 三、其他膜技术—膜蒸馏技术 （membrane distillation） 新型膜分离技术。主要是利用高分子膜某些结构上的功能来达到蒸馏的目的。 特点：兼具膜分离与蒸馏分离的特性。有望成为一种廉价高效的分离技术手段。 原理：如图 * 三、其他膜技术—膜反应器 membrane reactor 膜技术的发展已经不仅仅局限在单纯的分离范畴，正在向化学反应过程跨入。这就是把反应和分离结合在一起的膜反应器。 * 膜反应器→膜生物化学的奥秘 神奇的生物膜反应器，完成生物化学反应并将反应产物按生物代谢要求进行分离。 应用：生物工程，近代反应工程。如酶膜生物反应器的研究。 * 膜生化反应的研究极其热门与前沿！ * 21世纪，膜技术将深入发展，一门独具特色、较为成熟的“膜科学”正在形成！ * 滤板号 滤板孔径（μm） 适用状况 G1 80～120 滤除大颗粒 收集和扩散气体 G2 40～80 滤除较大颗粒 G3 15～40 滤除较小颗粒 一般化学溶液中杂质 G4 5～15 滤除更细小颗粒 需减压 G5 2~5 滤除细菌，需减压 G6 2 滤除细菌，需减压 垂熔玻璃漏斗规格和选用参考表 * （2）其他滤器 * 4、实验室常用过滤方法 常压过滤： 减压过滤： 热过滤： 冷却过滤： 微量过滤 膜过滤 * A．常压过滤技术 （1）过滤介质的选择和使用： ①滤纸或垂熔：据孔隙大小有快速、中速和慢速之分。过滤酸性、碱性或含细小沉淀时，应使用双层滤纸，并使其相互重叠。或选用合适的垂熔玻璃漏斗。 ②玻璃丝或石棉：过滤浓酸、浓碱或腐蚀性较大的溶液。 ③棉花或纱布：过滤大颗粒沉淀，沉淀弃去。“粗过滤”或预过滤 * 滤纸的选择：过滤定性，快、中、慢速 * 滤纸的折叠方法： ①锥形滤纸的折叠和使用 ②扇形滤纸的折叠和使用 * 扇形滤纸的特点 可以加快过滤速度： 增加了溶剂从中滤出的滤纸表面积； 空气可沿滤纸折叠边缘出入滤瓶，避免了液封。 常用场合： 过滤热溶液或易挥发溶液时； 留存滤液，除去固体残渣。 * 滤纸的润湿： 使用滤液溶剂润湿：既可使滤纸紧贴漏斗而加快过滤，又可减少部分滤液被滤纸吸收而造成损失 若使用其他溶剂润湿，将产生如下困难： ①析出溶质：溶质在不同溶剂中的溶解度不同，如果润湿溶剂不同，则可能会使溶质析出。 ②减慢速度，造成过滤困难：极性相差较大的溶剂系统之间互溶性较差，因此会造成滤纸的润湿溶剂与待滤溶液之间的相互排斥，而造成待滤溶液的过滤困难。 * （2）常压过滤的一般过程： * B、减压过滤技术 Vacuum filtration * 减压过滤的操作要点： ①组装：注意布氏漏斗下径的斜口要朝向减压过滤瓶的减压侧口，否则容易将液体从减压侧口吸入减压安全瓶或减压泵内 ②铺垫合适的过滤介质：一层坚固粗厚的特种滤纸或双层普通滤纸。滤纸大小要与布氏漏斗内底相匹配 * ③润湿过滤介质：先用相同溶剂或待滤液少许润湿过滤介质，然后减压抽气使滤纸紧贴在漏斗底上，最后再倒入滤浆，这样可以防止过滤时固体从滤纸四周透入至下部减压过滤瓶。 ④倾入滤浆，减压过滤：将滤浆用玻璃棒小心倾入漏斗中，待固体充分下沉后，开始减压抽气，同时慢慢注入其余部分。减压强度不宜过大，最后可取少许滤液淋洗盛装待滤溶液的容器，并将淋洗液倒入漏斗中一并过滤。 ⑤洗涤滤器内的截留固体：若过滤得到的固体是所要保留的物质，可用少许溶剂洗涤。若过滤后固体为杂质可不经洗涤直接弃去，以免污染滤液。 截留固体的洗涤方法：先暂停抽气减压，将少许溶剂加到晶体上，用刮刀或玻璃棒小心松动晶体，使所有晶体润湿。静置一会儿，再行抽气。为使晶体与溶剂更彻底地分开，可在抽气同时用洁净的玻璃塞等挤压晶体。洗涤溶剂一定要尽量少用，洗涤次数也不可过多，一般1～2次即可。 ⑥结束过滤：前应先将减压系统与大气相通，然后将减压泵关闭。取下固体，转移滤液。 * C、热过滤 热过滤就是将滤浆加热后趁热过滤。 使用场合：①溶液中的溶质在冷却后会结晶析出，而又不希望这些溶质在过滤时析出于过滤介质上；②加热可降低滤浆粘度，提高滤速。 常用于：重结晶 注意问题： * D、微量和少量过滤 * 二、膜分离技术 膜分离技术（ membrane separation）是一种利用天然或人工合成的具有选择性的薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分体系进行分离、分级、提纯或富集的技术。 * 1、膜分离的分离机制与过程 * 2、膜分离技术的种类 压力差 微滤、超滤、反渗透、气体分离、渗透蒸发等 电位差 电渗析、膜电解 温度差 膜蒸馏 浓度差 透析、控制释放 浓度差（分压差） 渗透气化（或渗透蒸发） 浓度差加化学反应 液膜、膜传感器 * 3、膜分级分离：种类、过程、原理 根据被分离