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师范大学仪器分析考试重点气相色谱法课件
气相色谱法;教学内容:
1. 气相色谱法的基本原理
2. 气相色谱仪
3. 检测器
4. 气相色谱法测量条件的选择
重点:气相色谱柱和固定液的选择,气相色谱检测的结构、原理、特点及主要操作条件
难点:气相色谱分析条件的选择原则,PTGC和毛细管气相色谱法的特点。;;;一. 气相色谱仪;1. 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制
载气:H2 、N2 、 He 、 Ar
2. 进样系统:进样器及气化室
微量注射器、进样阀
3. 分离系统:
色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液)
色谱炉(柱箱):为组分的分离提供适宜的温度
温度控制系统:柱室、气化室的温度控制
4.检测系统:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见
5.记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪
;二. 气相色谱检测器;2.热导检测器;(2)检测原理;进样后,载气携带试样组分流过测量池(参比池流过的仍是纯载气),使热丝的温度改变,引起电阻的变化:
R参·R2≠R测·R1
电桥失去平衡,a、b两端存在着电位差,有电压信号输出。
信号与组分浓度相关。记录组分浓度随时间变化的峰状图形。;(3)影响热导检测器灵敏度的因素;3. 氢火焰离子化检测器(FID:hydrogen flame ionization detector);(2) 氢焰检测器的结构;(3) 氢焰检测器的原理 ;(4)影响氢焰检测器灵敏度的因素 ;4.电子捕获检测器;5.火焰光度检测器(FPD);6.具有定性功能的检测器(联用技术);三.检测器的性能指标;最小检测量:产生3倍噪声峰高时,色谱体系(即色谱仪)所需的进样量。
线性范围:在检测器的响应信号与进样量成线性关系的范围内,最大允许进样量与最小检测量之比。
响应速度:检测器跟踪组分浓度变化的速度。;四.气相色谱的固定相;(2)固定液和组分分子之间的作用力;(3)固定液的分类;(4)载体;2. 固体固定相;五. 气相色谱条件的选择
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