大气中二氧化硫和氮氧化物的快速测定课件.pptVIP

大气中二氧化硫和氮氧化物的快速测定 发布人： 陈靖 环境监测站 QC小组 是 参与实施 研究生 工程师 李靖 是 参与实施 大专 助理工程师 朱亚红 是 参与实施 大专 助理工程师 杜晓军 是 活动指导 大专 工程师 周新兰 是 参与实施 本科 工程师 王振华 是 活动、材料修改 本科 高级工程师 沈庆梅 是 修改、制作幻灯 大专 工程师 王春晖 是 参与实施 大专 助理工程师 邵海英 是 组长 大专 工程师 陈靖 是否参加TQC教育 组内分工 文化程度 职务或职称 小组成员 小　组　人　员　情　况 2009年《提高原子吸收测定水中铅的准确度》获中心QC成果二等奖 2010年《降低水中悬浮物分析误差》获局级QC成果三等奖 小组获奖情况 创新型 小组类型 100% 小组出勤率 12次 小组活动次数 课题注册号 2011年3月—11月 活动起止时间 小组注册号 2011年3月 小组成立时间 小 组 概 况 课 题 选 择 生产成本制约 节能环保需要 确定课题 2010年共做大气样品251个，试剂 成本投入8600元,加上水电费用， 成本压力大。 所用试剂复杂、有毒，会给环境造 成二次污染，并且手续繁琐，分析 析周期长。 大气中二氧化硫和氮氧化 化物的快速测定 选题理由 现 状 调 查 测定二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，测定氮氧化物的盐酸萘乙二胺分光光度法,二者所用的试剂达24种之多，仅仅提纯以及配制盐酸副玫瑰苯胺，就得花上近一天时间，从准备到完成测定要4天时间，手续繁琐，分析周期长，工作量大，效率很低。 设 定 目 标 0.5小时 小组对大气中二氧化硫和氮氧化物测定原理和过程进行分析，从人、物两方面进行研究，认为快速测定大气中二氧化硫和氮氧化物是可行的，测定时间可以由活动前的4天缩短到半天。 2小时 活动前 目标值 4 天 测定时间 半 天 设 定 目 标 目标可行性分析 领导重视, 参与指导,大力支持QC小组 的工作。 参与攻关的有高级工程师、工程师、助理工程师 等技术人员，具备一定的专业知识和较强的技术 能力。 节能环保符合国家方针政策。 所设目标是可行的 测 定 效 率 低 下 人 机 料 法 环 工作责任心差 技术水平低 设备缺乏维护 设备控制不当 试剂质量差 试剂不当 分析方法不适 操作方法不当 电气条件不适 环境温、湿度不适 原因分析 要 因 确 认 要 因 确 认 选择离子色谱法 对策一 确定采样、色谱条件 对策二 选择EDTA的含量 对策三 确定标准曲线和检出限 对策四 制定对策 选择离子色谱法，它灵敏度高，分析速度快，能实现多种离子的同时分离，同时测定，非常高效。 实施一 实施对策 0 2 4 6 8 10 12 14 16 min 0 8 mS F- NO3- SO42- Cl- NO2- Br- PO42- 确定采样、色谱条件 实施二 实施对策 串联两个采样瓶同时采样，以2.2mmol/L的Na2CO3和2.7mmol／L的NaHC03的混合溶液为吸收液，第一个采样瓶中的吸收液内含0.05％的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，大气中的S02被吸收后转变为S032一。，N02被吸收后转变为NO2一和N03一，第二个采样瓶中的吸收液内含0.9％的过氧化氢，它能使大气中的NO氧化成N03一，两采样瓶中的吸收液分别测定，由第一采样瓶可测得S032一的含量及NO2一、N03一的含量，再加上第二采样瓶中N03一的含量，合并后即为空气中氮氧化物的含量。NO2一和N03一的保留时间分别为3.50 min和6.66 min，S03一保留时间为9.40 min。 确定采样、色谱条件 实施二 实施对策 TH—150型大气采样器 多孔玻板吸收管 瑞士万通861离子色谱仪 IC Net色谱工作站 ASUPP4-250 色谱柱 Na2CO3+ NaHC03淋洗液 25μl进样环 实施二 实施对策 串联采样示意图 NO3- SO32- NO3- 确定采样、色谱条件 NO2- 确定采样、色谱条件 实施二 实施对策 离子色谱的基本流程图 淋洗液 泵 色谱柱 检测器 泵液 分离 检测 记录 F- NO3- SO42- Cl- NO2- Br- PO42- 进样阀 抑制器 检测池 进样 选择EDTA的含量 实施三 实施对策 选用含0.05％EDTA的淋洗液为采样吸收液，并用它配制亚硫酸钠标准溶液，使得SO2被吸收液吸收后成为S03一而不被氧化成S04一。对S03一起到稳定作用。 EDTA的含量对S03一稳定性的影响 96.38 99.90 99.