第十三章 晶体薄膜衍衬成像分析.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第十三章 晶体薄膜衍衬成像 分析 §13－1 概述 透射电子显微镜两种形貌像： A、复型样品：对表面形貌进行观察。 B、薄膜样品：对内部组织结构形貌进行观察，如：晶体缺陷、界面、第二相粒子等进行观察。 晶格分辨率已达0.1 nm，点分辨率为0.14nm。 §13－2 薄膜样品制备 1、要求 常规：加速电压为200kV时，Fe，厚500nm膜，如果1000kV，Fe，厚1 500nm膜。一般金属材料，样品厚度厚小于500nm。 要求：A、保留原结构； B、透明；C、一定强度和刚度；E、不氧化和腐蚀。 步骤： 第一：从实物或大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm厚的薄片。方法：电火花线切割。 §3－2 薄膜样品制备 1、要求 常规：加速电压为200kV时，Fe，厚500nm膜，如果1000kV，Fe，厚1 500nm膜。一般金属材料，样品厚度厚小于500nm。 要求：A、保留原结构； B、透明；C、一定强度和刚度；E、不氧化和腐蚀。 步骤： 第一：从实物或大块试样上切割厚度为厚的薄片。 方法：电火花线切割0.3～0.5mm。 第二： 预先减薄。 方法：即机械法（70～100μm） 化学法（20～50μm）。 第三：最终减薄。 方法：双喷离子减薄法（用离子束在样品的两侧以一定的倾角(5°～30°)轰击样品）；双喷电解抛光法。 §13－2 薄膜样品制备 1、要求 常规：加速电压为200kV时，Fe，厚500nm膜，如果1000kV，Fe，厚1 500nm膜。一般金属材料，样品厚度厚小于500nm。 要求：A、保留原结构； B、透明；C、一定强度和刚度；E、不氧化和腐蚀。 步骤： 第一：从实物或大块试样上切割厚度为厚的薄片。 方法：电火花线切割0.3～0.5mm。 §13－3 衍衬成像原理 晶体薄膜样品中，各晶粒的位向不同，衍射条件不同，有的多有的少，成明、暗场像时，有衬度差别。 讨论：IA≈I0；IB≈I0-Ihkl≈0 如以A晶粒亮度IA为背景强度，则B晶粒的像衬度为： 明场像：让透射束通过，用物镜光阑挡住衍射束。 暗场像：让衍射束通过，用物镜光阑挡住透射束。 中心暗场像：让入射束倾斜，衍射束平行光路主轴。 §13－4 薄膜成像观察 1、厚度消光条纹 入射电子受原子强烈的散射作用，因而在晶体内透射波和衍射波之间的相互作用，消光距离为： 等厚条纹：一个薄晶体，其一端是一个楔形的斜面，在斜面上的晶体的厚度t是连续变化的，故可把斜面部分的晶体分割成一系列厚度各不相等的晶柱。楔形边缘上将得到几列亮暗相间的条纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小，tg=ξg=1/s，因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，这种条纹既是等厚条纹。 用途：通过计算消光条纹的数目来估算薄晶体的厚度。 2、弯曲消光条纹 如果把没有缺陷的薄晶体稍加弯曲，则在衍衬图像上可以出现等弯曲消光条纹（等倾条纹）。 对于完整晶体，样品各处的衍射强度ID一样，不显示衬度。 而实际晶体是不完整的，包括 由取向关系改变引起的。例如：晶界、孪晶界、沉淀物与基体界面。 晶体缺陷引起的弹性位移。例如：点、线、面、体缺陷。 相变引起的不完整性。 相界面（共格、半共格、非共格） 由于缺陷的存在，使得晶体中某一区域的原子偏离了原来正常位置而产生畸变，畸变使缺陷处晶面与电子束相对方向发生了变化，在有缺陷区域和无缺陷区域满足布拉格条件的程度不一样，产生了衬度。 根据这种衬度效应，人们可以判断晶体内存在什么缺陷和相变。 3 、刃型位错 b u 4、 螺型位错（SrTiO3） u b 5、 层错 0 a b c A A A A A A A B B B C C C 正常排列： ABCABC ABCACABC 层错 相当于A原子层上 面的一层由B位置 平移到C位置，位 移矢量为 6、网状位错 7、孪晶 8、第二相粒子 8、第二相粒子 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *