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第十七章 场离子显微分析
第五篇 其他显微分析方法 第十七章 其他的显微分析方法 ◆离子探针显微分析IMMA ◆场离子显微镜与原子探针 § 17.2 场离子显微镜与原子探针一、场离子显微镜 当在针尖(样品)加较高正电压时,可能产生场离子发射现象,包括场解吸、场蒸发和场电离几种情况。此时称探针(样品)为发射极。 若发射极表面吸附有外来原子,在强负电场作用下,吸附原子以离子状态离开表面的现象称为场解吸;而离开发射极表面的是组成发射极本身的原子的离子时,则称为场蒸发。 若发射极周围充有气体,气体分子或原子接近发射极时产生的电离现象称为场电离。场电离即为场离子显微镜的技术基础。场电离现象可用隧道效应说明:当气体分子或原子充分接近发射极(样品)时,其中的电子可以通过隧道贯通进入发射极,而分子或原子则变为正离子。电离的正离子在负电场作用下,加速打到荧光屏上成像。 结构 工作原理 * * § 17.1 离子探针显微分析IMMA (IMMA,Ion Microprobe Mass Analysis) ◆离子探针显微分析是利用离子源产生的一次离子加速形成能量为1~10KeV的离子束,然后将其打向样品表面产生的正、负二次离子引入质谱仪,经放大后记录下荷质比(m/e)及其强度并根据荷质比和强度进行元素的定性和定量分析。 ◆使用离子探针显微分析可进行如下分析:①同位素分析;②轻元素高灵敏度分析;③极薄表面(约10~1000?)的分析;④在给定适当条件后,可作包括纵向的三维分析。 场离子显微镜的结构示意图 场离子显微镜主体为一玻璃真空室,样品为阳极,电子通道(倍增)板(通过将离子束转换为二次电子束)增强信号强度(增益为103~104)。样品针尖曲率半径约为20~200nm。为了减小样品表面原子热振动,通常用液氮或液氦降低样品温度。 场离子显微镜成像原理 场离子显微镜工作过程:真空室抽至超高真空(约10-6Pa)后,对样品进行真空出气和场蒸发表面消除;充入工作气体(常用He、Ar、Ne、H2等);样品上加足够高压(一般为10~40kV),工作气体在样品表面电场最强位置电离,成为正离子;在电场作用下正离子沿电力线方向加速运动,经电子通道板增益后,在荧光屏上成像。 场离子显微镜像实际是显示样品尖端表面原子结构的像。其成像原理如上图 ■在荧光屏上形成处于同一圆环上的亮点(极点), 即为该台阶边缘位置上各原子的像。同心的 各圆环上亮点均为同一晶面组各原子面台阶 边缘上的像。由于其中心(圆心)即为该晶面组 之极点(晶面法线在荧光屏上的投影点),故可 用品面指数(011)或法线指数[011]标识。图 中也给出了[010]极点及[001]极点。图像中 极点位置显示了单晶(样品)的对称性质,据此, 可确定样品的晶体学位向关系和标识极点指 数。 *
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