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第02讲 扫描电子显微镜-1 第02讲 扫描电子显微-1 概述 电子束与样品作用时产生的信号 扫描电子显微镜的构造和工作原理 样品制备 扫描电子显微镜的主要性能 表面形貌衬度及其应用 原子序数衬度原理及其应用 1. 概 述 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope --SEM)是通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。 SEM成像原理与TEM不同，不用电磁透镜放大成像； 新式SEM的二次电子分辨率已达1nm以下，放大倍数可从数倍原位放大到30万倍； 景深大，可用于显微断口分析，不用复制样品； 样品室大，可安装更多的探测器，因此，与其它仪器结合，可同位进行多种分析，包括形貌、微区成分、晶体结构。 2. 电子束与固体样品作用时产生的信号 样品在电子束的轰击下，会产生各种信号。 背散射电子 二次电子 吸收电子 透射电子 特征X射线 俄歇电子 背散射电子 背散射电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子。用BSE表示。 背散射电子的强度与试样的原子序数Z有密切关系。背散射电子的产额随原子序数的增加而增加。 用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)(衬度：像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差)以及结构分析(电子通道花样)。 二次电子 在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。用SE表示。 是从表面5-10 nm层内发射出来的，能量0-50eV。 SE和BSE的成像比较 SE和BSE的成像比较 低电压和高电压的成像比较-1(BSE) 低电压和高电压的成像比较-2(SE) 低电压和高电压的成像比较-3(SE) 束斑大小对成像的影响(SE) 吸收电子 入射电子中一部分与试样作用后能量损失殆尽，不能再逸出表面，这部分就是吸收电子。用AE表示。 若样品足够厚，透射电子流IT=0，则有 IA = I0 -(I B + IS) (I0—入射电子流) 换言之：吸收电子信号调制成图像的衬度恰好和背散射电子及二次电子信号调制的图像衬度相反。 吸收电子的衬度与背散射电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样品中时，因SE产额与原子序数基本无关，则背散射电子较多的部位(Z较大)其吸收电子的数量就减少，反之亦然； 吸收电子能产生原子序数衬度，可以用来进行定性的微区成分分析。 透射电子 如样品足够薄，则会有一部分入射电子穿过样品而形成透射电子。用TE表示透射电子。 这种透射电子是由直径很小(10nm)的高能电子束照射薄的样品时产生的，因此，透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构决定的。 可利用特征能量损失ΔE 配合电子能量分析器进行微区成分分析，即电子能量损失谱 (Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS)。 特征X射线 指原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。 根据莫塞莱定律，λ=1/(z-σ)2，可进行成分分析。 λ:吸收限，即吸收体结合能对应的波长 z :原子序数 σ:壳层的屏蔽系数 (音sigma) 特征X射线一般在 试样的 500nm-5μm 范围内发出。 俄歇电子 在入射电子激发样品的特征X射线过程中，如果释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。 俄歇电子的能量很低，一般为50-1500eV 。 只有在距离表层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适用做表层成分分析。 其它 此外，样品中还会产生如阴极荧光、电子束感生效应等信号，经过调制也可用于专门的分析。 3. 扫描电子显微镜的构造和工作原理 SEM是由电子光学系统，信号收集处理及图像显示和纪录系统，真空系统三部组成。 SEM是由电子光学系统，信号收集处理及图像显示和纪录系统，真空系统三部组成。 SEM 中的电子枪与TEM中的相似，但加速电压比TEM低 SEM中束斑越小，即成像单元越小，相应的分辨率就愈高。 热阴极电子枪 束斑可达6nm 六硼化镧和场发射电子枪，束斑更小 3.1.2电磁透镜 功能：聚焦电子束，使束斑直径从50um汇聚到数个nm。一般通过三级透镜来完成。前二者是强透镜，可把电子束光斑缩小，第三个是弱透镜，具有较长的焦距，习惯于叫物镜，其目的在于使样品和透镜之间留有一定空间以装入各种信号探测器。 3.1.3 扫描线圈 其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动 电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。 3.1.4 样品室 功能：