操作规程-污染控制与资源化研究国家重点试验室.PDF

操 作 规 程 高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱联用仪 HPLC-ICPMS  仪器型号：HPLCAgilent 1200, ICPMSAgilent7700  仪器厂商：Agilent  启用日期：2010.6  应用范围：元素形态分析。选择合适的色谱柱，可用于液体样品中 As 、 Cr 、 Hg、Se 等元素不同形态的定量分析，检测限一般为 ppb 级  知识准备：明确实验目的、阅读相关文献，掌握 HPLC 工作原理及基本操 作、掌握 ICPMS 基本原理及基本操作。 HPLC-ICPMS 元素形态分析基本流程 元素分析的基本概念  元素形态是指某一元素以特定的分子、电子和原子核结构存在的形式，包 括同位素，不同价态，无机化合物，有机络合物，有机金属化合物，大分 子络合物等。  在分析化学领域主要考虑的是具有不同化学或者生物学特性的形态，一般 不包括同位素分析。 元素分析的意义  元素形态分析在总量分析的基础上得到了附加信息： bioavailability 生物利用度, mobility 迁移率, metabolic processes 代 谢过程, biotransformations 生物转化过程 and toxicity implications 相关毒 性  通过元素形态分析可以更清晰的理解元素总量的重要性 国内标准参考物质 国家计量标准研究院或国家标物中心形态分析标准物质：  砷酸，亚砷酸，MMA，DMA，AsB，AsC六种形态标准物质  氯化甲基汞，无机汞标准物质  硒酸，亚硒酸，硒代蛋氨酸  三价铬，六价铬标准溶液  无机铅，氯化三甲基铅，氯化三乙基铅，氯化三苯基铅标准  无机锡，二甲基，三甲基锡，一乙基，二乙基锡，TBT等等 联机分析注意事项 1． 样品： 基体主要为无机体系，不含颗粒物,并注意对不同形态样品进行保护。 2． 流动相： 使用色谱纯试剂配制流动相，要求每日新配以免长藻，控制流动相含盐量 TDS1%，控制总有机相5%。 3． 内标： 联机不存在基体不匹配问题，一般不加内标。 4． 色谱柱： 应根据所分析的不同元素选择适合分离的色谱柱。 5． 调谐文件： 流动相不含有机物选择HPLC.tune作为联机分析的调谐文件； 6．分析人员： 在进行联机分析之前要求掌握 HPLC 及 ICPMS 的基本原理、应用范围及单机 的基本操作，并进行了相应的文献检索及阅读工作。 7．基本操作及试剂准备： HPLC 的基本操作步骤、流动相准备及注意事项参考 Agilent1200HPLC 的操 作规程。 ICPMS 的基本操作步骤、流动相准备及注意事项参考 Agilent7700ICPMS 的 操作规程。 联机时 configuration 软件设置 1. 在ICPMS Top软件关闭情况下进行configuration设置，打开configuration 软件，Sample introduction 中 Type 下 LC/GC/Laser Ablation Link 选项 打钩，Instrument#为1 2．Autosampler选none 3．Miscellaneous中Plasma Ignition Mode下Sample Type 根据实际情况选 一般设为Aqueous Solution 操作步骤 （HPLC 和 ICPMS 需要分别单独开机） 1.分析前的准备： 准备好流动相、样品及标准溶液，开机前请检查排风是否正常，并注意关闭 自动进样器及ISIS电源。 2．HPLC开机 ① 准备好流动相、安装色谱柱、将色谱柱出口端的peak管连接废液瓶 ②打开液相色谱泵、自动进样器及柱温箱电源，打开色相色谱软件 instrument1#online，拧松Purge阀，设置合适的流动相流速，purge液相流动 相