093硅酸盐熟料化学分析.docVIP

水泥熟料化学分析操作规程 一、样品制备 准确称取约0.5g试样，置于银坩埚中，加盖5g氢氧化钠的银坩埚中，盖上坩埚盖（留有一定的缝隙），置于600~650的高温炉中熔融20min。取出坩埚，放冷后，将坩埚连同熔物一起放在预先已盛有约100ml热水的300ml烧杯中。摇动烧杯，使熔块溶解。用玻棒将坩埚取出，并用少量水和盐酸（1+5）将其洗净，洗液并入烧杯中，然后一次加入25ml盐酸，搅拌，使熔融物完全溶解，加数滴硝酸，并加热至沸。将溶液冷至室温后移入250ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀待用。 二、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 吸取50ml试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸，冷却。然后加入10ml150g/L氟化钾溶液，搅拌，再加固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和。冷却，并静置15min。用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数）。然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（记下读数）/ 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算： SiO 2 = *100 式中：Tsio 2 ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数； V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml; 5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； M——试料的质量，g。 三、三氧化二铁（EDTA配位滴定法） 吸取50ml试样溶液，放入400ml烧杯中。加水稀释至约200ml，用氨水（1+1）调节溶液的pH至2（以精密pH试纸检验）。将溶液加热至70左右，加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，在不断搅拌下用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至呈亮黄色（终点时溶液温度应在60左右）。 试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算： Fe 2 O 3 = *100 式中：T fe2o3 ——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数； V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； M——试料的质量，g。 四、三氧化二铝（EDTA-铜盐回滴定法） 在上述滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液至过量10~15ml，加水稀释至约200ml。将溶液加热至70~80后，加15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.3），煮沸1~2min。取下，稍冷，加5~6滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（此时所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V 1 ）。 试样中三氧化二铝、二氧化钛的质量百分数按下式计算： Al 2 O 3 = *100 式中：T Al2O3 ——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数； V——加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml； V 1 ——第一次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml； K——每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； 5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； M——试料的质量，g。 五、氧化钙（EDTA配位滴定法） 吸取25 ml试样溶液，放入400ml烧杯中，加5ml 20g/L氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上。用水稀释至约200ml，加入1ml 100g/L酒石酸钾钠溶液及加入5ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。 试样中氧化钙的质量百分数按下式计算： CaO= *100 式中：TCaO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数； V 1 ——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； M——试料的质量，g。 六、氧化镁（EDTA配位滴定法） 吸取25ml试样溶液，放入400ml 烧杯中。用水稀释至约200ml，加入1ml 100g/L酒石酸钾钠溶液及5ml三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25ml氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定（近终点时应缓慢滴定）至溶液呈纯蓝色。此为钙、镁合量。 试样中氧化镁的质量百分数按下式计算： MgO= *100 式中：T MgO ——每毫升EDT