项目九模拟企业检验中心进行涂料中可溶性重金属.pptVIP

一、定义 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。 二、原子吸收光谱分析过程 原子吸收光谱分析的基本过程 （1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射； （2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子； （3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。 五、仪器部件原理 （ 3 ）原理 2、原子化系统 （ 2 ）原子化方法 （ 3 ）火焰原子化装置 B 燃烧器 作用：使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化。 材料：不锈钢（耐腐蚀、耐高温） 喷灯：“孔型”和“长缝型”两种。预混合型燃烧器中，一般采用吸收光程较长的长缝型喷灯。 喷灯的缝长和缝宽： 空气－乙炔焰： 0.5mm×100mm; 氧化亚氮－乙炔焰：0.5mm×50mm; 高度：可上下调节，以便选择适宜的火焰原子化区域。 C 火焰 火焰类型 (4) 石墨炉原子化装置 B 原子化过程 C 优缺点 (5) 其他原子化方法 冷原子化法 3、单色器 4、检测系统 作业题 1、原子吸收光谱分析对光源有什么要求？概述原子吸收光谱分析的基本原理与特点 2、画出空心阴极灯的结构 主要应用：各种试样中Hg元素的测量； 原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）； 　　　　　 （ 1）作用：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。 （ 2）组件：色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 （3）单色器性能参数 倒线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值Δl/Δλ为线色散率。实际工作中常用其倒数 Δλ/Δl 分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值 /Δλ表示。 通带宽度（W） 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒线色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D?S 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 显示、记录 新仪器配置：原子吸收计算机工作站 * 原子吸收光谱分析 应用化工技术专业05级专用 1.掌握原子吸收光谱分析过程 2.掌握原子吸收光谱仪器的流程、结构及类型； 3. 掌握原子吸收光谱仪的重要部件及其作用 学习目标 三、常用原子吸收光谱仪 光源 检测器 样品室 四、 仪器部件与结构 光路 A hollow cathode lamp for Aluminum (Al) 空心阴极管 (Al) 空心阴极管安装位置 火焰原子化器 待测样品 样品在火焰中 被原子化 在样品室中样品被吸气管吸入火焰中. (1).作用：提供待测元素的特征光谱。 为获得较高的灵敏度和准确度,光源应满足如下要求: 能发射待测元素的共振线； 能发射锐线； 辐射光强度大，稳定性好。 1. 光源 (2).空心阴极灯 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极； 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击； 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 （4）优缺点 辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换；每测一种元素需更换相应的灯。 （ 1 ）作用 将试样中待测元素转变成原子蒸气。 火焰法：预混合型原子化器 无火焰法—电热高温石墨管 A 雾化器 主要缺点：雾化效率低。 ——雾化器和燃烧器 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。 化学计量火焰(燃助比与化学计量比相近）： 中性火焰，温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰（燃气