双柱双进样气相色谱法测定花椰菜中的5种有机磷农药残留.PDFVIP

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双柱双进样气相色谱法测定花椰菜中的5种有机磷农药残留

: / 犇犗犐10.11973犾犺犺狓201706004 犼狔   双柱双进样气相色谱法测定花椰菜中的 5种有机磷农药残留 1 1 2 1 庞小刚 ,郭 捷 ,孙慧茹 ,张国香   ( 山西省分析科学研究院,太原 ; 山西省食品质量安全监督检验研究院,太原 ) 1. 030006 2. 030006   摘 要:取经粉碎及预处理的样品 ,加乙腈 超声提取 ,滤入盛有 氯化钠的 25 50mL 10min 5   g g 量筒中,振荡 并静置待两相分层。移取乙腈相 ,于 水浴中吹氮至近干,加入丙酮 1min 20mL 70℃ 溶解残渣并定容为 ,供气相色谱分析。采用(色谱柱 ) 毛细管柱(脉冲不分流进样, 5.0mL 1DB17 进样量 )进行分离和初筛,发现疑似阳性样品,再用(色谱柱 ) 毛细管柱(不分流进样, 5 L 2 HP5 μ 进样量为1 L)进行分离和佐证。采用FPD+检测器,外标法定量。灭线磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲 μ -1 -1 拌磷亚砜及三唑磷的线性范围均为 · ,检出限( / )为 · 0.02 0.20m L 3SN 1.0 3.0 k ~ g ~ μg g (色谱柱 )和 · -1(色谱柱 );加标回收率分别为 和 1 1.5 2.0 k 2 79.6% 119% 76.2% ~ μg g ~ ~ ;测定值的相对标准偏差( )分别为 和 。 116% 狀=10 2.8% 8.8% 2.7% 8.4% ~ ~ 关键词:双柱双进样;气相色谱法;有机磷农药

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