气相色谱法检测空气中的乐果.pptxVIP

第六组：试设计一个全面的方案，用于工作场 所空气中乐果浓度的检测？;实验背景—乐果简介;首先回答问题;实验原理 实验仪器与药品 样品的采集、运输和保存 实验步骤 结果计算;空气中的有机磷农药（乐果）用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，火焰光度检测器检测，以保留值定性，峰高或峰面积定量。;1.硅胶管，溶剂解吸型，内装600 mg硅胶 2.空气采样器，流量0～3L/min。 3.溶剂解吸瓶，5ml。 4.微量注射器，10μl。 5.气相色谱仪，火焰光度检测器，526nm磷滤光片。 ;仪器操作条件 色谱柱1.5m×3mm，SE-30:QF-1:Chromosorb = 3:2:100 色谱条件 ;1.丙酮-苯混合液（200ml 丙酮与100ml 苯混合） 2.色谱固定液：EGA(己二酸乙二醇聚酯) 、OV-17、OV-210 、SE-30和QF-1。 3.硅藻土型担体：Chromosorb和Gas chrom ，60～80目。 （色谱担体是一种化学惰性的、多孔性的固体微粒，能提供较大的惰性表面，使固定液以液膜状态均匀地分布在其表面。） 4.乐果标准溶液：1.0μg/ml 乐果标准溶液。（国标）;硅胶管采样（短时间采样）：在采样点，打开硅胶管两端，以300ml/min 流量采集15min 空气样品。 采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品置冰箱内可保存7d。;1.对照试验： 将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 2.样品处理： 硅胶管--将采过样的前后段硅胶分别倒入两个溶剂解吸瓶中，加入2.0ml 丙酮-苯混合液，封闭后，振摇1min，解吸30min，解吸液供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围，可用丙酮或丙酮-苯混合液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。;3.标准曲线的绘制： 用丙酮-苯混合液稀释标准溶液成下表所列浓度的标准系列；参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μl，测定标准系列；每个浓度重复测定3 次。然后，以测得的峰高或峰面积均值对相应的乐果浓度(μg/ml)绘制标准曲线。;4.样品测定： 用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；将测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值，然后根据标准曲线得到解吸液中乐果的浓度(μg/ml)，最后由相应的公式计算出空气中乐果的浓度。;按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P Vo = V × ———— × ——— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo － 标准采样体积，L； V － 采样体积，L； t － 采样点的温度，℃； P － 采样点的大气压，kPa。 ;按式（2）计算空气中乐果的浓度： 2（C1 + C2 ） C = —————— …… （2） Vo D 式中：C － 空气中乐果的浓度，mg/m3； C1, C2 － 测得前后段解吸液中待乐果的浓度，μg/ml； 2 － 解吸液的体积，ml； Vo － 标准采样体积，L； D － 解吸效率，％。;有待讨论的问题： 1、解吸效率(79.1~99%)具体是多少？ 2、若超过检出范围（0.025~0.4μg/ml）该怎么办？ 3、标准系列应该怎样配制才能减小误差（因进样量仅为1.0ul）？按下面的方法更好还是前面的方法更好？;参考资料： 1、百度百科词条：乐果 /subview/148578htm?fr=aladdin 2、《工作场所有害物质监测方法》 徐伯洪、闫慧芳主编 3、《中华人民共和国职业卫生标准 GBZ/T 160.76-2004》 4、《乐果检测方法的研究进展》 李一卓 《贵州农业科学》 2012,40（8）:138~140;Any more information