同时测定4-甲基-1,3-苯撑二氨基甲酸二乙酯等组分的薄层色谱法.pdfVIP

离子的迁移距离会显著增加。说明升高电压，增加了电场力强度对分离金属离子是有利 的。但是，电压也不可升的过高。电压太高，板电流过大，发热厉害，电介质溶液蒸发 严重，甚至烧断板和电介质溶液之间的接头滤纸；另一方面，电压过高，迁移距离重现 性也较差。 （四）混合物的分离：选用0.02MHCl作为支持电介质液，电压220伏，电泳半小 时，选用部分二元和三元混合物进行分离，其分离效果良好，结果如表3。 混 合 物 的 分 离 表3 （电压：220伏，电介质：0.02MHCl，时间：半小时） Cu2+(0.69)-Co2+(-1.60) Au3+(+.8)-La3+(-0.5) cu2+(-1.14)-Au3+(+3.08) Pt4+(+.15)-Sm3+(-0.18) Cu2+(0.58)-b2+(.00) Uo2+(0.00)-Cd2+(1.40) Cu2+(0.88)-i22++N-i1.93) UO2+(0.00)-Co2+(2.20) Cu2+(-0.94)-Pt4+(+4.53) UO2+(0.00)-Cu2+(0.90) Pb2+(0.00)-Cr3+(0.75) Dy3+(0.50)-u3+(+2.05)! Pb2(0.00)-Au3+(3.33) Ho3+(0.47)-t4+(+0.7)? Pb2+(0.00)-Cu2+(-0.50)-Au3+(+1.30) Ag+(0.00)-Cu2+(0.85)-u3+(+1.30)* Er3+(-0.60)-Co2(1.8)-t4+(+42) Ce4+(0.90)-Ni2+(-.70)-A3+(+3.1)接油通 参 考 文 献 〔1〕M.Qureshi,S.D.Sharma, sep.Technol.,13(8),723(1978). 〔2〕S.D.Sharma,T.R.Shapma,B.M.sethi, J.Liquid Chromatogr.,6(7),1253(1984). 〔3〕殷伯海、雷根虎、谢陇奎，化学学报，403),281(1982). 收（稿 日期：1985年7月6日） 同时测定4-甲基-1,3-苯撑二氨基 甲酸二乙酯等组分的薄层色谱法 白清逸 黄天宝 （中国科学院成都有机化学研究所） 4-甲基-1，3-苯撑二氨基甲酸二乙酯DEMPDC）是合成具有广泛用途的异氰酸酯 的重要原料。由2,4-二硝基甲苯 DNT）合成DEMPDC的反应产物中可能同时存在 DNT，DEMPDC，2-甲基-5-硝基苯基氨基甲酸乙酯 EMNPC）和3-硝基-4-甲基 苯基氨基甲酸乙酯 ENMPC）等组分。因此，分离测定上述组分具有实际意义。黄天 宝1〔〕等曾报道上述组分的高效液体色谱分析法。本文研究同时测定上述组分的薄层色谱 法。 实 验 部 分 一（）仪器、样品和试剂 本工作使用日本岛津CS-920型薄层扫描仪和浙江黄岩 化学实验厂生产的硅胶GF254薄层板，10×20厘米，厚度0.25毫米，用前在105℃下活 化40分钟。 标准品，DNT，熔点70.5～?71.5℃，重结晶；DEMPDC，熔点 135.6℃妫，二次重 结晶；EMNPC，熔点 135.4 ，二次重结晶；ENMPC，熔点81.1-81.6 ，二次重 结晶。以上标标品均为我所周宗仁，谢琼璋同志制备和提纯。所用溶剂均为成都化学试 剂厂生产，二级或三级规格。 二（）实验方法 1．点样和展开 把上述组分以及上述组分的混合样的乙醇溶液用微量注射器分别 点于已活