以宽分布标样标定凝胶渗透色谱柱的一种新方法.pdfVIP

York and London,Vol.20,p.486,1969. tographic and chemistry methods,and the structure [5]柴田村治、寺田喜久雄著，王敬尊译，《纸色 of the components of the mixture has been iden- 谱及其应用》，科学出版社，1978. tified by the examination of their physical （收稿日期：1986年2月27日） properties,IR and NMR.The quantitative determination of all the components was carried Separation,Identification and Determination of Ali- phatic Titanate by Chromatographic and Chemical out by TLC.It has been proved that the suggested Methods Yang Xuejin,Li Songlan,SunYee ， method is also valuable for the separation,iden- Wu Chunlong,Fan Xiuu and Feng Xiao,Depart- tification and determination of other types of ment oCemistry,Nankai University,Tianin aliphatic titanate,and it is expected that it can In this study,the synthesized mixture of be used as a means of control in the processes palmitoyl titanate has been separated by chroma- of aliphatic titanate manufacturing. 以宽分布标样标定凝胶渗透色谱柱的一种新方法 陈重酉 （山东纺织工学院，青岛） [提要]用已知一种平均分子量的（重均、数均、粘均）一组宽分布标样和它们对应的 GPC谱图，用平均淋出体积的概念，建立的分子量校准方程是一个多项式。用迭代法确定 准确的校准方程，此方程可以是线性的，也可以是非线性的。从最后校准方程得到准确的 Mn、 / 的数据。用该方程（三次式）计算的平均分子量的百分偏差大约为10。 自从1964年J.C.Moore发明凝胶渗透 方程的常数K、a值不知道时，或PS标样不溶 色谱仪以来，GPC做为快速测定高聚物的 于所用的淋洗剂时，以及有比较复杂的分离 分子量以及分子量分布的仪器，很快得到推 机理存在时[3-4]，“通用校准”就不能奏 广。然而，它存在着两个缺点：第一，由于 效。此时，只要高聚物的分子量和淋出体积 溶质在流动过程中的扩散引起峰加宽效应， 之间有一定的定量关系，用宽分布标样标定 这部分的贡献并不代表高聚物的多分散性。 柱子的方法是一种值得推荐的方法。 特别是对于分子量分布比较窄的样品，一般 另外，有人认为[5-6]：用宽分布标样 都要用数学处理来修正谱图的加宽效应。另 的GPC峰的淋出体积对其分子量作图制定 外，要从谱图得到绝对的各种平均分子量和 的校准线不准确。他们建议用试误法可得到 分布情况。还需要用已知分子量的窄分布的 准确的校准方程。Balke[7]提出的用宽分布 标样，建立待测高聚物样品的分子量和淋出 标样制定GPC校准线的方法，仅适用于线 体积之间的关系，即校准曲线。建立校准曲 性校正。本文用平均淋出体积的概念，以已 线的方法，可以用“通用校准”方法，也可 知分子量的宽分布的样品为标样。制定GPC 以用窄分布的标样直接标定GPC柱。这两