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萃取剂MIBK回收再利用技术 - 镇江环保电镀专业区镇江华科生态 .DOC
萃取剂MIBK回收再利用技术 前言 在高浓度含锌溶液分析中,锌含量的分析需要使用大量的萃取剂MIBK(4-甲基-2-戊酮),而萃取剂都是一次使用完就倒掉,没有经过回收再次利用。此次实验的目的就是针对萃取剂多次回收利用,对分析结果是否准确进行验证。在节约分析成本的同时,减少萃取剂对环境的污染。 萃取剂性质 MIBK,主要用作喷漆、硝基纤维、某些纤维醚、樟脑、油脂、天然和合成橡胶的溶剂。本品具有麻醉和刺激作用。人吸入4.1g/m3时引起中枢神经系统的抑制和麻醉;吸0.41~2.05g/m3时,可引起胃肠道反应,如恶心、呕吐、食欲不振、腹泻,以及呼吸道刺激症状;低于84mg/m3时没有不适感。 具有危险特性,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热、氧化剂有引起燃烧有危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。 三、萃取剂回收 1.实验试剂 (1) 二甲酚橙指示剂 0.2%水溶液 (2) EDTA溶液浓度约0.03mol/L左右 2.回收原理 萃取剂回收后,以二甲酚橙为指示剂,加入EDTA溶液,过量的EDTA溶液与锌离子反应,生成亮黄色物质,去除了溶液中大部分的锌,而溶液中剩余的锌含量不足以影响到分析结果。 3.回收方法 在高浓度锌溶液测定结束后,用分液漏斗弃去下层黄色水相,把上层萃取剂统一回收至收集瓶中,定期进行提纯再利用。 在高浓度锌溶液测定中,大部分锌都与EDTA溶液反应掉了,溶液中剩余的锌很少。提纯时,在分液漏斗中加入EDTA溶液20mL左右,倒入回收的萃取剂100mL左右,加入二甲酚橙指示剂3滴,振摇1min,静置分层,弃除水相。反复以上操作,直至下层水相为黄色结束,一般情况提纯一次即可。下层水相若没有显红色,可以回收继续用于提纯,上层萃取相可以回收继续用于锌的测定。 四、实验可行性验证 1.回收液提纯效果 在含锌溶液的检测中,影响到EDTA标准溶液滴定体积的主要是锌离子和镍离子。回收液提纯后循环使用,其溶液中锌离子和镍离子的多少,直接影响到锌检测结果的准确性。特针对多次回收使用的萃取剂,进行锌和镍含量的检测,检测数据见表1: 如表1所示,经过多次使用后提纯的萃取剂,其溶液中锌离子和镍离子的含量,除未提纯的溶液中锌离子的含量是原溶液的两倍外,其余均与原溶液数据相同。由于化学法检测的都是高浓度锌溶液,单位都在g/L,而萃取液使用后不提纯,其溶液中锌含量在1~2mg/L之间,对锌检测造成的误差很小,可以忽略不计,并不会影响到高浓度锌检测结果的准确性。 2.回收循环使用验证 经过一个月的摸索与实验,发现萃取剂使用后进行回收提纯,可以继续使用,其溶液性质与没有使用过的原液基本一致。针对此特性,对萃取液进行了多次回收再使用验证,其检测锌的结果与原液对比见表2: 如表2所示,多次使用后的分析结果与原液的分析结果基本一致,相对误差在1%左右,符合实验误差8%的要求。从实验数据可以看出,萃取剂使用后经过回收提纯,仍能保持原液的萃取效果,相对误差较小,准确度较高。因此,萃取剂回收再利用是可行的。 五、成本分析 测定高浓度锌溶液时,每个样品需要消耗20ml萃取剂,以每天分析此类样品4个,一年生产350天,萃取剂每瓶500ml计算,由于挥发和损耗等原因,按每3个月消耗一瓶,那么每年需要消耗萃取剂: 20×4×350÷500+(12÷3 )= 60 瓶 若对萃取剂进行回收再利用,可以大大减少萃取剂的使用量,但由于挥发和损耗等原因,按每3个月消耗一瓶,那么每年只需要消耗萃取剂4瓶,每瓶33元计算,那么每年可节约分析成本: (60-4)*33 = 1848 元 六、实验总结 经过一系列验证,经过多次回收和使用后的萃取剂,经过提纯,仍然保持原有的性质,测定结果与原液相比,相对误差小,准确度高。从环保要求的角度来说,每年可以减少排放萃取剂MIBK 28L,大大降低了对水环境的影响,还减少了排放后的刺激性气味,从而改善了我们的工作环境。从成本上来说,大大减少了MIBK的使用量,从而节约了一部分分析成本。 地址:江苏省镇江镇澄路198号 邮编:212006 Add:No.198 Zhencheng Road, Zhenjiang, Jiangsu Zip Code:212006 电话(TEL):0511 传真(FAX):0511邮箱(E-mail):zjsinotech@
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