指示剂测定在丙烯酸与三元异丙胶接枝率的应用-青岛大学学报（自然.PDF

维普资讯 第 l5卷第 4期 青 岛 大 学 学 报 VoI．15No．4 2002年 l2月 JoI瓜NAI—oFQDGDAo UNI、，ERSrI．Y Dec． 2002 文章编号 ：1006．9798(2002)01-0032-03 指示剂测定在丙烯酸与三元异丙胶接枝率的应用 张希琴 ，宋 国君 ，胡迎芬 (青 岛大学理工学院化学系，山东 青 岛266071) 摘要 ：对非水滴定法测定丙烯酸接枝三元异丙胶 (EPDM)的接枝率 的指示剂进行 了选择试 验 。结果表 明，测定一定 的接枝物应选用一定 的指示剂 。利用本文给出的方法测定丙烯酸 与三元异丙胶 (EPDM)的接枝率 ，方法简便 、可行 ，结果准确 。 关键词 ：高聚物 ；非水滴定 ；指示剂 ；接枝率 中图分类号 ：O636 文献标识码 ：A 对许多高聚物进行化学改性后可赋予高聚物许多宝贵性质 ，如提高它们的粘结性 、染色性 、增塑性及抗 疲劳防老化等性能…。这些性质在很大程度上与接枝率 的高低有关[，为此 ，在高聚物 的实际生产 中准确测 定其接枝率是十分重要的。 对高聚物接枝率的测定方法通常用非水滴定法 ，非水滴定法通常用于有机体系中酸碱度 的测定 ，其测定 结果同水系中酸碱度的测定结果同样真实有效 ；滴定时其终点通常是利用指示剂来判断，而不同的指示剂往 往对一定的滴定体系会产生不同的终点误差 。这就需要在酸碱体系的滴定时，首先选择适宜的指示剂。 目前 ，非水滴定法测定高聚物接枝率时，一般选用酚酞作指示剂，而酚酞指示剂对不同的滴定体系会产 生不同的终点误差。本文通过利用不 同的指示剂 ，对测定丙烯酸接枝 EPDM 的测定体系的影响进行了研究， 确定 了合适 的指示剂并对接枝物的接枝率进行 了测定 。 1 实验部分 ． 1．1原材料与仪器 二 甲苯 ，丙酮 ，无水 乙醇 ，异丙醇 ，浓盐酸 ，氢氧化钾 ，无水碳酸钠 ，酚酞 ，甲基红 ，次 甲基蓝 ，溴 甲酚紫等 ， 所用试剂均为分析纯 。 丙烯酸接枝三元异丙胶(由青岛大学化学系高分子教研室提供)。 JJ一1型电动搅拌机 (深圳市沙头角国华仪器厂)，2XZ一1型旋片真空泵 (浙江黄岩求精真空泵厂)，DZF一 6021型真空干燥箱 (上海精宏实验设备有限公司)，78HW-1型恒温磁力搅拌器 (杭州仪表 电机厂)，KDM型控 温 电热套 (山东郓城新华仪器厂)，TG328B型 电光分析天平 (国营长江仪器厂)，冷凝管，三颈瓶，滴定管等仪 器与设备。 1．2实验方法 1．2．1试剂的配制与标定 酚酞，中性红一次甲基蓝，溴甲酚紫等指示剂的配制与标定见文献 [3]。 基准碳酸钠 ，氢氧化钾一乙醇，盐酸一异丙醇等溶液的配制与标定见文献 [3]。 1．2．2指示剂 的选择 收稿 日期 ：2002-09．19 基金项 目：山东省科委资助项 目。 第一作者简介 ：张希琴(1965一)，女，山东人 ，高级实验师，主要从事精细化工与天然产物的研究。 维普资讯 第 4期 张希琴 ，等：指示剂测定在丙烯酸与三元异丙胶接枝率的应用 33 将接枝物单体配制成一定浓度的溶液(otoL／L)，分别选用显色范围在 5．2 6．8，7．0，8．2 10．0的溴 甲酚 紫，中性红 一次 甲基蓝，酚酞作指示剂，用标准氢氧化钾．乙醇溶液滴定 ，滴定结果 (即实测值)与标准样 的理 论值 (即真实值)进行 比较，选用相对误差最小的指示剂作为滴定指示剂 。 1．2．3接枝率的测定L5·J 接枝物 中丙烯酸马来酸酐的含量用酸值测定法测定。 准确称取 0．25 1．0g样品，加入 100mL二 甲苯加热回流，待样 品溶解后，移人 20mL氢氧化钾 ．乙醇溶 液