土壤中草甘膦的离子色谱法测定 - Thermo Fisher Scientific.PDF

维普资讯 第 22卷 第 4期 分析测试学报 V01．22 No．4 2003年 7月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) ju1．20o3 土壤 中草甘膦 的离子色谱法测定 张培志 ，吴 军 ，张培敏 ，徐 育 (1．浙江科技学院 生物与化学工程学系，浙江 杭州，310012；2．浙江大学 化学系，浙江 杭州 ，310029) 摘 要：采用新型抑制器和电导检测 ，在流速为 1．5mL／min的碳酸钠和碳酸氢钠的混合淋洗液中，分离含 F一、C1一、NO；、SO；一和草甘膦等物质，取得理想的分离效果和较高的灵敏度；F一、C1一、NO；、so,一和草甘 膦检出限分别为0．26、041、0．41、1．15、17．4 g／L(S／N=3)，具有 良好的线性关系和重复性；对土壤样品 进行测定，结果令人满意。 关键词 ：草甘膦；离子色谱；电导检测；土壤 中图分类号 ：0657．75；$482．4 文献标识码：A 文章编号 ：1004—4957(2003)o4—0089—02 草甘膦是一种常用的水溶性除草剂，广泛应用于农业生产中。对于草甘膦的分析，前人已做过 较多的工作。 由于草甘膦没有紫外吸收又不易挥发，用气相色谱或高效液相色谱检测，往往借助于 柱前或柱后衍生化 ¨ ，其测定步骤复杂。 也有人用分光光度法测定草甘膦 ，4]o 通过与过量溴反 应，剩余的溴使罗丹明B褪色来间接测定草甘膦，但 Fe“、Fe 和三乙胺有严重干扰 ，需用离子交换 树脂和吸附树脂分离，方法繁琐 。作者针对草甘膦易溶于水，难溶于有机溶剂的特点，采用离子色 谱法，不需要前处理 ，可直接对草甘膦样品进行分析。 该法不仅简便，灵敏度高，而且不易受其它 被测离子干扰，有很好的选择性。 1 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 仪器 ：天美 IC1000型离子色谱仪，包括AlltechDS—PlusMT新型抑制器、电导检测器和雷达因9725 进样阀，进样体积为 50 L。 试剂：氟化钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠和碳酸钠、碳酸氢钠等均为分析纯试剂，草甘膦纯度398％。 1．2 实验条件 ALLTECHA1JSEP7 分离柱；淋洗液：0．90mmol／L的Na2CO3和0．85mmol／L的NaHCO3的混合 溶液 ；流速 ：1．5mL／min；进样量 ：50 L。 1．3 样品处理 取含有草甘膦的土壤样 品5g，溶于适量的去离子水中，经超声震荡处理，离心机分离出上层水 溶液，再用 0．45 m滤膜过滤，定容后备用 。 - NO3 2 结果与讨论 2．1 分离条件的优化 分别在 固定 Na O，浓度下改变 NaHCO，的浓 度或固定 NaHCO3浓度下改变Na2CO3的浓度 ，对 F一、C1一、NO；、So；一和 。 草甘膦等的混合溶液进行测定，几组淋洗液浓度的选择试验发 现不是分离时间太长，就是峰型不好 ，很难积分 ，改用 AL工， TECHA1JSEP7 柱子推荐的淋洗液 0．85mmol／L的碳酸氢钠 图1F一、C1一、NO；、SO：一和草 甘膦的标准样品色谱图 和 0．90mmol／L的碳酸钠混合液测得其保留时间分别为 2．74、 Fig．1 Chromatogram of standard 3．82、7．27、lO．12、l6．76min，其分辨率较好 ，且分离时间较 sampleofF一、a一、NO；、So；一 短，方法较简便 ，符合分离要求，故选此淋洗液。