固相萃取2分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐.PDF

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 8期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2005年 8月 Ch ine se Journal of Analytical Chem istry 1053 ～1057 研 究 报 告 固相萃取 分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐 梁 　英 　袁东星 　林庆梅 (厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室 ,厦门大学环科中心 ,厦门 36 1005) ( ) ( ) 摘 　要 　磷钼蓝 PMB 与十六烷基三 甲基溴化铵 CTMAB 可生成疏水性的 PMB CTMAB 离子缔合物 ,被 Sep Pak C18小柱萃取富集 ,基于此建立了 SEPPA K C18小柱固相萃取 分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐 的新方法 。对洗脱液酸度 、萃取流速 、试剂用量 、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择 ,并考察了盐度 对测定结果的影响 。实验结果表明 , PMB CTMAB 在 SEPPA K C18小柱上可被有效地定量萃取 ;盐度在 25～45 范围内,对测定结果没有影响 。在优化的实验条件下 , 以盐度为 35 的人工海水作为基底 ,方法的线性范围为 μ μ 0. 18～4. 00 g/L ;平均回收率为 98. 5% ;检出限为 0. 05 g/L 。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定 ,相 ( ) 对标准偏差 R SD 为 2. 7% ～5. 6% 。与广泛采用的 MA GIC法比较 ,结果无显著差异 。新方法具有消耗试样 体积少 、测定速度快等优点 。 关键词 　Sep Pak C 柱 ,固相萃取 ,磷钼蓝 ,活性磷酸盐 ,十六烷基三甲基溴化铵 18 1　引　　言 磷是海洋浮游植物生长所必需的物质基础 [ 1 ] 。随着对磷的生物地球化学循环研究的深入 ,磷的分 析测定方法成为海洋环境科学研究中的关键 。 ( ) 磷钼蓝 p ho sp homo lybdenum b lue, PMB 分光光度法是海水中活性磷酸盐的经典测定方法 ,其检出 [ 2 ] μ 限为 10 g/L 。而在一些寡营养盐水域 ,例如中国南海 ,夏季表层水体活性磷酸盐中磷的平均含量为 [ 3 ] μ 1. 2 g/L ,远远低于该方法的检出限。近年来 , 国内外很多学者致力于探索更灵敏的测定新方法 ,如 [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ] ( ) ( ) 长光程流通池法 、鲁米诺化学发光法 、有机溶剂萃取浓缩法 以及 M g OH 2 共沉淀 MA G IC 法 [ 7 ] 等 。这些方法中只有 MA G IC法成功地运用于海水中低含量活性磷酸盐的分析 。MA G IC法利用海 2 + - ( ) 3 -