使用质谱检测评估西曲溴铵制药原料的质量和纯度的优势 - Waters.PDF

[ 应用纪要] 使用质谱检测评估西曲溴铵制药原料的质量和纯度的优势 1 1 2 2 Margaret Maziarz Mark Wrona Dominic Moore 和Chengxia O’Shea 1沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 2赛诺菲集团旗下健赞公司(美国诺斯伯勒) 应用优势 简介 ■ ® 制药原料是用于生产不同药品的基质或元素，包括活性药物成分(API) 、 采用ACQUITY QDa质谱检测器便捷直观 地对无发色团成分进行确认和定量 辅料和其它非活性成分。辅料和非活性成分通常不具有药理作用， ■ 采用ACQUITY QDa质量数检测功能对组 但它们是用作填充剂、粘合剂、崩解剂、润滑剂、着色剂和防腐剂 的重要组分1 。辅料和非活性成分的质量及纯度对制剂的安全性至关 分进行准确鉴定 2 重要，因此必须对其进行控制 。低纯度或含有污染物的辅料通常都 ■ 无需复杂耗时的样品前处理步骤 会影响制剂的安全性和有效性。因此，我们需要建立能够准确评估 ■ 与现有UPLC系统和方法完美兼容 制药原料质量和纯度的可靠方法。 无紫外发色团或紫外吸光系数低的化合物通常难以进行快速准确的 分析。这些化合物无法直接通过UV进行检测，因此必须寻找能够对 其进行准确定性和定量的替代方法。以无发色团制药原料西曲溴铵 为例，美国药典(USP)专论中收载的检测方法为基于氯仿的多步液- 液萃取滴定法。该方法复杂且耗时，并不是QC 实验室进行常规检测 的理想方法。而质谱检测能够快速、直接、准确地分析无发色团化 合物，并且无需复杂的样品前处理步骤。 在本篇应用纪要中，我们介绍了一种能够稳定快速地分析西曲溴铵 原料的UPLC方法，该方法是我们与赛诺菲集团旗下健赞公司合作开 沃特世解决方案 发的。采用UPLC 串联ACQUITY QDa检测器，能够快速、准确地对原料 ACQUITY UPLC® H-Class 系统 进行质量和纯度评估，并给出信息量丰富的分析结果。我们展示了 ACQUITY UPLC色谱柱 采用质谱检测时该方法的系统适应性和线性，然后将该方法应用于 ACQUITY QDa质谱检测器 购自三个不同供应商的西曲溴铵原料，对其进行分析、确证和纯度 Empower® 3 CDS 软件 评估。 总体而言，质谱检测可快速鉴定和准确分析制药原料，因此该技术 是QC 实验室进行常规检测的理想选择。 关键词 UPLC，QDa ，无发色团化合物， 制药原料，西曲溴铵， 亚2 µm颗粒色谱柱，质谱检测器 1 [ 应用纪要] 实验 溶液制备