三（2-氯乙基）胺盐酸盐的合成.pdfVIP

第 42卷第 1O期 广 州 化 工 Vo1．42No．10 2014年 5月 GuangzhouChemicalIndustry Mav．2014 三 (2一氯乙基)胺盐酸盐的合成 孙志刚 (东北农业大学应用化学系，黑龙江 哈尔滨 150030) 摘 要：以氯化亚砜(TC)、三乙醇胺(TEA)为反应原料，N，N一二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，经分子间亲核取代反应合 成三(2一氯乙基)胺盐酸盐。结论表明：反应温度为60℃、反应时间为4h、溶剂质量分数为20％、n ：nEA=3．9时，三乙醇胺 的转化率达到95．71％，产品收率达91．22％。利用 H—NMR方法表征了=三(2一氯乙基)胺。 关键词 ：三乙醇胺；氯化亚砜；转化率；N，N一二甲基甲酰胺 中图分类号 ：TE226．3 文献标志码 ：A 文章编号 ：1001—9677(2014)010—0106—03 SynthesisofThree(2一chloroethy1)AmineHydr0chl0ride SUN Zhi——gang (DepartmentofAppliedChemistry，NortheastAgricuhuralUniversity，HeilongjiangHarbin150030，China) Abstract：Thethree (2一chloroethy1)aminehydrochlorideweresynthesizedbyintramolecularnucleophilic substitutionreactionsinwhich thionylchlorideand triethanolaminewasused asmain materials． N．N — dimethyl— formamideassolventandwith H —NMRmethod．thestructuresofthree (2一chloroethy1)aminewereidentified．The resultsshowed thattheconversion rateoftriethanolaminewas95．71％ ．theyieldofproductwas91．22％ ．when the reactiontemperaturewas60cC．reactiontimewas4h．solventmassfractionwas20％ andthemolarratioofthionyl chlorideandtriethanolaminewas3．9． Keywords：triethanolamine；thionylchloride；conversionrate；N，N — dimethyl—formamide 三 (2一氯乙基)胺是生产农药、医药和低聚表面活性剂的 性非常差。反应生成的氯化氢气体被产物吸收了形成了性质相 中间体原料…。分子结构中C—Cl键的极性较强，能和多类亲 对稳定且水溶性极好的三 (2一氯乙基)胺盐酸盐，而且三 (2一 核试剂发生化学反应 ，生成多种类的化合物 j，其与N，N一二 氯乙基)胺盐酸盐容易结晶，通过重结晶进行纯化的方法十分 甲基十二 烷基叔 胺发生 季铵化 反应 生成新 三联 表面 活性 方便，能够得到纯度较高的产品，并且在碱性条件下又能重新 剂 -4]，此反应副产物为气体 ，便于收集 。本文 以TEA和 游离出三(2一氯乙基)胺。 TC为原料，DMF为溶剂，反应合成了三 (2一氯 乙基)胺盐酸 o 盐 J，对反应温度、反应时间、溶剂质量分数、TC和TEA的 ＼～ 』＼、C 物质的