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大学有机化学实验二十一 乙酰苯胺的制备
实验二十一 乙 酰 苯 胺 的 制 备（4 学时） [实验目的] 1 ．掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作 2 ．进一步熟悉分馏，重结晶操作技能。 [所需药品](药品用量为教材的 1/4)苯胺 2.5mL ，冰醋酸 3.75mL ，锌粉约 0.05g [仪器设备] 普通抽滤装置、标准磨口仪 [实验原理] 1.分馏的原理：使沸腾着混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换，由于柱 外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分被冷却为液体，回流到烧瓶中，在回流途中遇到上升的 蒸气，两者之间又进行热交换，在分馏柱内反复进行着汽化—冷凝—回流等程序，在分馏柱 顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分。这样可以将沸点相差 30℃以下的混合物分离。 2.制备乙酰苯胺的原理: NH2 NHCOCH3 + CH COOH 3 + H O 2 [实验步骤] 按图安装装置 2.5mL苯胺 3.75mL 冰醋酸 分馏 去水和乙醚 反应物倒入盛有43mL冷水的烧杯中 抽滤 少许锌粉 加热 1h 搅拌 冷水洗涤 75mL重结晶 抽滤 干燥 称重，计算产率，熔点（留着下次实验用） [注意事项] 1．由于苯胺易氧化，使用前应重新蒸馏。 2 ．分馏柱上的温度不能超过 105℃。 3 ．若滤液有颜色，需加活性炭脱色。
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