在Ar气流中热处理KO一焦制大比表面积活性炭H煤.pdfVIP

、 卷 … 燃 料 化 学 学 报 V0l 25 No．3 1997年 6 月 JOURNALOFFUELCHEM ISTRY AND TECHNOLoGY Jun． 1997 在Ar气流中热处理 KOH一煤焦制大比表面积活性炭 一一 扬 绍斌 ／ (辽宁工程技术辜E 一阜l新1230o0) 下 摘 要 奉文将煤焦与 KOH混合 ，在 Ar气流 中进行低温、高温二次热处理，制得 了比表面积为 2918m ／g的活性炭 考查了操作条件对产品性能的影响．同时用X-射线衍射分析研究了煤焦制活 ， 关主■词程活性萎炭?．煤，煤焦，ox射射线线衍衍射射分分析析叱C袭c而1嵇，，t螳：‘啦。。￡，，钰}L如毋～I。。免{． — — 一 一 - 一 将含碳原料与大量 KOH混合 ，在惰性气游中进行热处理 ，可制得大 比表面积 的活性炭。 用氯吸附测定的比表面积在 2000—4500m ／g之间口]，预计这种活性炭在高敢吸附分离系统、 催化剂及催化剂载体系统有广阔的应用前景 。制取大比表面积活性炭研究使用的原料多为石 油焦，而对于煤及煤焦为原料的研究文献报道少 ]。本文采用煤焦为原料对制取大 比表面积 活性炭进行了研究 。 1 实 验 1．1 煤焦的制备 将井隆焦煤粉碎至 30 裹 1 井蠢焦攥噩其脱痰攥的工业分析 目以下 ，莲次采用 4mol／L的 HCI—HF— Table1 Approximateanalysisofcoal andpicklingcoal(％) HCl浸泡，然后用蒸馏水洗涤至中性，以脱 除部分矿物质。井隆焦煤及其脱灰煤的工 业分析见表 1。将脱灰煤 ，放人坩埚 ，置于 马弗炉中，在 Ar气流保护下 ，由室温 2O℃ 加热至所需干馏温度，加热速度为 12℃／ min，保温 1．0h，取出，在充 Ar气的的干燥 器中冷却 ，制得不 同干馏温度的煤焦 。 1．2 大 比裹面积活性炭的制取 煤焦经低温、高温二次热处理制取活性炭 。 低温热处理 ：取煤焦 3．Og，蒸馏水 30ml与一定比例的KOH混合在Ni坩埚 中、搅均。放 人马弗炉中，在 Ar气流保护下，由2O℃加热至 400℃，加热速度 12℃／min，恒温 1．0h，取出， 在充Ar气的干燥器中冷却 。 高温热处理：将低温热处理后 的坩埚 (含煤焦)，置人一定温度 (700~900℃)的马弗炉 中， 在 Ar气流 中热处理一定时间，取出，在充 Ar气的干燥器 中冷却 ，洗涤至中性匍得活性炭样 品。实验条件见表 2。 1．3 普通活性炭的制取 将干馏温度为 600℃的煤焦 ，放人 85O℃的管式电炉 中，通入蒸汽活 化不同时间，取出，冷却制得普通活性炭样品。 1．4 分析方法 活性炭的比表面积 由ST一05比表面积测定仪 ，以He为载气 ，N。为吸附质， 在液氮温度下测定。X射线衍射分析采用 日本理学公司D／MAX—RBX射线衍射仪进行。X射 · — — 收稿 日期 ：1996—06—25 254 燃 料 化 学 学 报 25卷 线衍射分析是 目前测定炭素材料的晶化程度和石墨微晶尺寸及分布的广泛采用的有效手段之 [1l 一 2 实验结果及讨论 2．1 工艺条件对活性炭表面积的影响 2．1．1 高温热处理时间的影响 本文采用干馏温度为 600℃的煤焦，在煤焦 ：KOH：1：4 (重量 比)，高温热处理温度为 800C的条件下做了高温热处理时间影响实验。结果见表 2的样 品1、2、3和 4。由表 2可知，在 0．5～4．oh反应时间内，随着反应时问的延长，活性炭的 比表面 积 降低 ，煤焦的烧失率增加很小并趋于稳定 。以反应 0．50h制得活性炭的比表面积最大为 1981m ／g，其煤焦的烧失率为