丙酮2二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基.pdfVIP

第 26 卷第 8 期 分析试验室 Vol. 26. No. 8 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2007 年 8 月 Chinese Journal of Analysis Laboratory 2007 - 8 丙酮二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基 熊 　军 , 孙 　芳 , 杜洪光 (北京化工大学理学院 , 北京 100029) 摘　要 :采用丙酮代替甲苯和异丙醇作溶剂 , 采用二正丁胺滴定法测定聚氨酯 中的异氰酸酯基。用改进方法对样品测定结果的相对标准偏差为 035 % ～ 048 % , 加标回收率为 9507 %～10230 % 。FTIR 跟踪实验表明 , 丙酮作为溶剂 可以在体系中稳定存在至少 1 d 以上, 完全可以满足相关分析的需要。与传统 的甲苯二正丁胺滴定法的对比实验表明 , 本方法准确、简便 , 有效降低了实验 成本。 关键词 :二正丁胺 ; 聚氨酯 ; 异氰酸酯基 ( ) 中图分类号:O655. 2 　　文献标识码 :A 　　　文章编号 2007 0807304 ( ) 　　聚氨酯 PU 具有耐高温、耐化学药品、耐磨 定的 , 本文通过 FTIR 的跟踪监测对丙酮二正丁 等许多优良的性能 , 因此 , 对其研究越来越广 胺体系的稳定性进行考察 , 结果表明该体系在避 [1 ] ( ) 泛 。异氰酸酯基 NCO 是衡量聚氨酯产品质量 光的条件下至少可以稳定存在 1 d 以上, 可以满足 的一个重要指标 , 故聚氨酯中的 NCO 测定具有重 分析的需要。与传统方法对比 , 本方法更为准确、 要的意义 ; 同时 , 它也是研究聚氨酯合成反应动 简便。 力学 , 确定最佳反应工艺的重要手段。 1 　实验部分 目前对NCO 的测定方法主要有仪器分析法和 1. 1 　原理 化学分析法。化学分析法精度不如仪器分析法高 , NCO 与二正丁胺反应 , 然后用标准 HCl 滴定 但由于其简便经济 , 仍有很大应用价值。化学分 过量的二正丁胺。 析法测定 NCO 最常见的是采用甲苯二正丁胺滴 H O 定法[2 ] : 将二正丁胺溶于甲苯 , 使之与 NCO 反应 , N C O + (C H ) NH N C N (C H ) 4 9 2 4 9 2 过量的二正丁胺用 HCl 标准溶液滴定 , 即可得到 HCl + (C H ) NH (C H ) NH ·HCl