Z_5000石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金检出限的探讨_艾晓军.pdfVIP

2011 年8 月 Z-5000 石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金检出限的探讨 艾晓军，聂凤莲，陈雪，陈占生 武警黄金地质研究所，河北 廊坊 065000 摘 要：以泡沫塑料富集分离—石墨炉测定痕量金为例，讨论了检出限测定过程中空白试剂的选择及测定，并通过测定方法的 改进来提高石墨炉原子吸收测定痕量金的检出限。从检测结果来看，试剂空白计算得到的检出限只代表仪器的检测能力，而真实 空白得到的检测限才能体现出方法的真实检出限。研究结果表明，通过加入抗坏血酸和增加进样可有效提高泡沫塑料富集分 离—石墨炉测定痕量金的检出限。 关键词：石墨炉原子吸收光谱法；痕量金测定；检出限；试剂空白 中图分类号：TF831文献标识码：B 文章编号：1005-2518（2011）04-0065-03 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可 式中，S 为分析方法的灵敏度，按照IUPAC 的新 从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。检出 规定，分析方法灵敏度的校正曲线A = f （c）的斜率， 限分为仪器检出限和分析方法检出限，二者之间的 即S=dA/dC （如以质量做校正曲线则S=dA/dq），在一 关系：仪器检出限低，方法检出限有可能低；仪器检 定浓度范围内或C 很小时，S 基本不变，可认为是一 出限高，方法检出限不可能低。仪器检出限表征了仪 个常数，所以根据（1）、（2）式得出： 器的最低检测能力，但往往是一个最为理想的指标， C = KS /S （K=3） （3） L b 是动态变化的，随着仪器的老化，其检出限会逐渐变 简单的说，检出限就是空白样品多次测量标准 差。在实际应用过程中，关注最多的是方法检出限， 偏差的3 倍除以校准曲线的斜率。 [2] 它包含了仪器检出限、试样空白、基体干扰和稀释倍 AMC （分析方法委员会）推荐真实空白。真实 数等多重因素。方法检出限具有统计学意义，经常用 空白是分析样品完全不含待测物质，其他组分与待 到的检出限往往是指具体分析方法的检出限。对于 测样品完全相同，按照与待测样品全部分析程序相 痕量—超痕量元素的测定，如何提高方法检出限是 同的方法测定得到的空白。但在实际分析中，真实空 一个永恒的话题。 白有时很难得到。许多分析工作者使用试剂空白或 接近空白，接近空白的样品资料提出其含量应小于 1 检出限和空白的定义 [3] 检出限的5 倍，一般以2～3 倍为宜 。 根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）的规 [1] 2 实验部分 定 ，在光谱化学分析中，检出限的定义式为： AL =Ab +KSb （1） 2.1 主要仪器及试剂 式中，AL 为最小测量值；Ab 为组成与被测样品 仪器：日立Z-5000 型原子吸收光谱仪。 试剂：分析纯HCl、HNO 、硫脲、0.1 μg/mL 金标 基体相同但又不含被测元素的空白样品测量值的平 3 均值；Sb 为空白样品多次（一般最好为20 次）测量值 准溶液。 的标准偏差；K 为根据所需置信度选定的相应常数， 2.2 实验方法