基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留.pdfVIP

基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留.pdf

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澎江唇J-:彳干学 2008年第3期 图 基质固相分散-力Ⅱ速溶剂萃取一气相色谱法测定 土壤中六六六和滴滴涕农药残留 赵 华,胡秀卿,吴 珉,彭金波 (浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州 310021) 摘 要:建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、同时测定土壤中六六六和滴滴涕农药的 气相色谱法。采用石油醚和丙酮 (1:1,V/V) 昆合溶剂为提取剂,萃取温度4o℃,压力为10 300 kPa,静态提取 样品 10 min。该方法对样品提取净化一次完成,简单、快捷、经济。加标 0.Ol mg/L的平均回收率为89%~ 103%,RSD为5.o7%~7.86%,检测限0.05~0.10 ng/g。对浙江272个蔬菜地土样进行测定,97.8%土样检出滴 滴涕,残留量为 0.08~34.58 ng/g;6.25%土样检出六六六,残留量为0.14~25.81 ng/g。 关键词:基质固相分散;加速溶剂萃取;气相色谱;土壤;六六六;滴滴涕 中图分类号:$481 .8 文献标识码:A 文章编号:0528—9017(2008)03—0339—03 有机氯农药 (OCPs)由于杀虫效果好,曾被 品,能减少溶剂用量,且快速,回收率高H ,但 广泛应用,其中六六六和滴滴涕使用历史长、范围 同时提取的干扰物在气相色谱中会产生背景干扰, 广、用量大,现虽已禁用多年,但因其残留性强、 采用基质固相分散 (MSPD) 辅助加速溶剂萃取能 在土壤中不易降解,半衰期长;至今在果蔬和土壤 有效降低干扰,达到一步提取和净化的效果。其基 中仍有检出 。传统的有机氯农药前处理方法 本原理是将样品与固相分散剂或支持体一起研磨, 所需溶剂量大、处理步骤复杂、耗时、对人员健康 使样品中各组分与具有较大比表面积的分散剂充分 危害大,已不适应现代分析的要求。加速溶剂萃取 接触和作用,然后将得到的均匀混合物装入不锈钢 法 (ASE)是近年发展起来的样品前处理方法,它 萃取池中进行加速溶剂萃取。我们用弗罗里硅土作 是在提高温度和压力的条件下,用有机溶剂萃取样 基质固相分散剂,对ASE提取条件进行了优化, 收稿日期:2008—0l一11 基金项目:浙江省科技厅重点农业科研项目 (2005C22006) 作者简介:赵 华 (1960一),男,浙江杭州人,副研究员,主要从事农药环境生态及残留方面的研究工作。 - - -4-··。。+一一+ --4-一-4-一-4444-一-44-,.-444-一--4- 444- + 一--卜--4-,.-4-一+ 一-4444--+ --4-*+ 一--卜 0.5:1,基肥:蘖肥:穗肥4:4:2。蘖肥在移栽后10 d 2 栽培要点 内施入。穗肥在倒2叶露尖时施入。 2.1 适期播种,培育壮秧 2.4 好气灌溉,足苗搁田 作单季栽培,5月30 13至6月5 13播种,播量 甬优5号移栽后第8天和第15天各排水实田1 127.5 kg/hm2, 用2 000倍402或施

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