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23 卷8 期 结 构 化 学 JIEGOU HUAXUE Vol. 23, No. 8 2004. 8 Chinese J. Struct. Chem. 946~951 反应温度与时间对铝型材厂工业污泥合成 堇青石材料的得率与晶相结构影响 于岩 阮玉忠 吴任平 周敏 (福州大学材料学院, 福州 350002) 本研究主要探讨反应温度和反应时间对铝型材厂工业污泥合成堇青石材料的得率和晶 相结构的影响 该污泥系由铝型材表面处理时产生的大量废液, 经沉淀过滤所得 主要成分 是一种超细的 -AlOOH, 其中部分是晶体, 部分是无定形体, 活性很高, 有利于堇青石晶 相的形成, 能降低反应温度 实验结果表明: 堇青石含量随着反应温度升高而增加; 晶相结 构和晶胞参数与反应温度有关; 确定1350 为最佳的反应温度; 反应时间在 2~5 h的试样 中 堇青石含量增加, 在5~6 h含量降低. 5 h为最佳的反应时间 关键词 铝型材厂工业污泥 合成 堇青石 反应温度 反应时间 堇青石是一种新型的抗热震材料 一直受到 6% 按照配方投料 加水在振动磨中研磨3小时 冶金 化工 建材 轻工 环保以及电子等领域 研磨好的原料陈腐24 小时 陈腐的原料经100 烘 [1] 的青睐 成为工业中不可缺少的重要材料 堇 干 捣碎和磨细 加30%糊精液混料后进行加压 青石可用作高温炉炉壁材料 窑具材料 电子器 成型 再将试样烘干 置于高温炉中分别在1290, 件 远红外陶瓷及微电子封装材料 本研究采用 1310, 1330, 1350 和1370 进行固相反应3小时 铝型材厂工业污泥作为合成堇青石的主原料 该 冷却后即可得到不同反应温度下的试样 污泥系由铝型材表面处理时产生的大量废液, 经 1.2试样的结构分析 沉淀过滤所得到的 主要成分是 -AlOOH[2] 含 将试样破碎和研磨成250~300 目的粉末 取少 铝量高 粒子超细 表面积大, 活性高, 有利于通 许作X-射线衍射分析的样品 采用Philips X-射线 过固相反应形成堇青石 固相反应过程涉及到反 衍射仪进行晶相分析 确定XRD谱图 根据谱图 应物扩散 物质扩散与温度和时间有关 温度升 定性分析存在的晶相 用内标法进行各试样的半 高 反应物晶体缺陷浓度升高 使粒子扩散速度 定量分析 确定各试样的晶相含量 各试样破碎 和固相反应速度加快 但温度升高使原料中形成 后 选择其中平整性较好的碎片作为SEM分析的 的液相量增加 促使反应形成的堇青石分解 使 试样 采用飞利浦 XL30ESEM 扫描电镜分析各 [3] 反应得率降低 因此在选择最佳合成料配方的 试样的组织和形貌 如 各晶相形状 大小 排 基础上 探讨反应温度和反应时间对堇青石材料 列方式 气孔等 并进行讨论 形成的影响和确定堇青石合成的最佳温度和时间 是非常重要的 2 实验结果与分析 1 实验 2.1不同温度试样形成晶相及其含量 将1290, 1310, 1330, 1350, 和1370 的试样 1.1试样配方与制备工艺