QueCHERS法检测毛豆中苯醚甲环唑的残留量.pdfVIP

渺 学 种学 2013年第10期 固国 文献著录格式 ：毛久浪 ，王珏，毛晨蕾 ，等．QueCHERS法检测毛豆 中苯醚甲环唑的残 留量 [J]．浙江农业科学 ，2013(10)：1335—1337 QueCHERS法检测毛豆中苯醚 甲环唑的残留量 毛久浪 ，王 珏，毛晨蕾，吴慧明 (浙江农林大学 农业与食 品科学学院，浙江 临安 311300) 摘 要 ：建立简单、快速测定毛豆样 品中苯醚 甲环唑残 留量的方法 ，样 品用 乙腈提取 ，经过 PSA净化 ，用 气相色谱 电子捕获检测器 (GC—ECD)测定苯醚 甲环唑的浓度。毛豆仁和带荚毛豆样品的平均回收率为 80．8％～ 102．5％和 83．6％～106．2％。用该法检测 了来 自杭州等4个产地 的68个批次样 品，其 中20个毛豆仁样 品苯醚 甲 环唑残 留量均低于最大残 留限量 (MRL)0．02mg·kg～，48个带荚毛豆样品中有 l3个样品中的苯醚 甲环唑残 留量大于 0．02mg ·kg～；苯醚 甲环唑主要残留在毛豆荚 中，去荚可降低毛豆仁苯醚 甲环唑残 留的风险。 关键词 ：苯醚 甲环唑；毛豆 ；残 留；风险 中图分类号 ：S481 文献标志码 ：B 文章编号 ：0528-9017(2013)l0—1335．03 苯醚 甲环 唑 (difenoconazole)，化学名为顺 ， 通 GC—ECD法 ，快速准确检测毛豆样 品中苯醚 甲环 反一3一氯_4一[4一甲基一2一(1H一1，2，4-三 唑一1．基 甲 唑的残 留量 。 基)一1，3-二哑戊烷一2一基 ]苯基 4一氯苯基醚，结 1 材料与方法 构如图 1所示 ¨。 。属于三唑类内吸性杀菌剂 ，主 要抑制麦角甾醇的生物合成 ，破坏细胞膜的结构与 1．1 材料 功能 。多用于防治豆类 、小麦、马铃薯 、瓜果 采 自杭州 、临安、宁波 、诸暨 4个产地的68 类 、果树等作物的真菌病害。 批次毛豆产 品。 CH、 cI广1( 1．2 仪器与试剂 c一 。 岛津 GC2010气相色谱仪 (ECD检测器)带 自 ． I 动进样 器 ，色谱 柱 HP-1 (30m x0．32mm × = 一 0．25 m)，食品加工机 (4184，博朗电器)，高速 图 1 苯醚 甲环唑结构式 匀浆机 (T25D，IKA)，TDL一5．A离心机 (上海飞 近年来 ，因出口毛豆中苯醚 甲环唑残留超标引 鸽公司)，高速冷冻离心机 (R21，热点)。 发的外贸退赔问题时有发生 ，而商品毛豆中苯醚 甲 丙酮、乙酸乙酯 、乙腈 、氯化钠和硫酸镁均为 环唑残留的检测方法和相关标准未见报道。已报道 市售化学纯试剂 ；N．丙基 乙二胺 (PSA，上海月 的苯醚 甲环唑残留检测方法多数是关于土壤和水体 旭)，苯醚 甲环唑标准品 (≥98％，上海振翔) 的 ，或农产品中残 留的快速检测 。 1．3 样 品处理 QuEChERS是近年使用的 1种农药残留快速检 1．3．1 样 品预处理 测方法 ，适用于各种分子结构和极性农药残留的提 将待检测 的毛豆或带荚毛豆样品与纯水按质量 取净化 ，具有提高分析