2-（4-羟基苯氧基）-6-氯-喹喔啉的合成新方法.pdfVIP

农历钟 一}翟理 PesticideScienceandAdministration 2013，34(10) 一 嚎 法 苏朝辉 (安徽丰乐农化有 限责任公司，安徽 合肥 230031) ANewSynthesisMethodof2一 (4-hydroxy-phenoxy)-6-chloro-quinoxaline SuZhaohui(AnhuiFengleAgro—chemicalCo．，Ltd，Hefei230011，China) Abstract：Theoptimumoperationconditionsforthesynthesisof2一 (4-hydroxy—phenoxy)一6一 chloro-quinoxalineweredetermined．theyieldof96％ wereobtainedunderthethreecomponent system with2，6-dichloro-quinoxaline、hydroquinoneandsodium hydroxide Keywords：2，6-dichloro-quinoxaline；hydroquinone；toluene；2一 (4-hydroxy—phenoxy) — - 6-chloro—-quinoxaline 摘 要 ：以2，6一二氯喹喔啉、对苯二酚、液碱为原料 ，优化操作过程 ，fi-~．-L,体系中合成 2一 (4一羟基苯氧基)一6一氯喹喔啉，收率达到96％以上。 关键词 ：2，6一二氯喹喔啉 ；对苯二酚；甲苯 ；2一 (4一羟基苯氧基)一6一氯喹喔啉 中图分类号 ：$482．4 文献标识码 ：A 文章编号 ：1002—5480(2013)10—27—02 2一 (4一羟基苯氧基)一6一氯喹喔啉是合成 反应方程式 ： 精喹禾灵的关键 中间体 ．其合成技术水平决定 了精喹禾灵的生产成本和技术水平 。工业上一 c CI 般 的合成方法是：先将2，6一二氯喹喔啉、对苯 。 二酚、NaOH在水体系中回流反应 ，反应结束后 dH 降温出料即得到 目标物，收率在93％左右。由于 对苯二酚的钠盐很容易氧化，不仅导致其投料 1．2 实验步骤 在250mL四15烧瓶 中依次加入 量必须大大过量，成本大增，而且也造成产品 20g-氯喹喔啉 (0．1mo])、13．2g对苯二酚 、lmL 含量和外观变差 。针对存在 的问题 ，我们优化 助溶剂、lmL甲苯及150mL水 ，搅拌升温至 回 了原有工艺 ，降低 了投料 比，且收率提高到了 流 ，然后滴加 12．8g液碱 ，反应6h，脱去有机溶 96％。 剂 ，热过滤 ，热水洗涤滤饼 ，得类灰 白色针状 1 试验 晶体26．8g，含量98．1％ (气谱内标法)，摩尔收 1．1 仪器和试剂 气相色谱 ：HP4890；熔点 率96．7％。 仪 ：MP70；2，6一二氯 喹喔啉 ：98％ (工业 2 结果与讨论 级 )；对苯 二酚 ：99．9％ (照相级 )；甲苯 ： 考察了投料方式、投料 比、反应时间等对 99．9％ (石油级)；NaOH：96％ (CP)。 收率的影响，具体实验数据如下： 收稿 日期 ：2013—04—11 作者简介 ：苏朝辉 ，男，工程师，主要从事