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氟磺胺草醚合成工艺改进研究
化 学 工 程 师 Sum 149 No. 2 Chem ical Engineer 2008年 2 月 文章编号 : 1002 - 1124 (2008) 02 - 00 17 - 03 科 研 与 氟磺胺草醚合成工艺改进研究 开 发 赵晓宇 ,郑全军 ,张洪杰 ,刘勇 ,吴丹 ,李艳华 (哈尔滨利民农化技术有限公司 , 黑龙江 哈尔滨 150025) 摘 要 :本实验以间甲苯酚和 3, 4 - 二氯三氟 甲苯为原料合成氟磺胺草醚 。考察了各种反应条件对 缩合反应 ,硝化反应 ,酰胺化反应的影响 ,确定了最佳的工艺条件 ,获得了较为满意的反应结果 ,总收率可 达 82. 7% ,为进一步的研究和生产提供了理论依据 。 关键词 :除草剂 ;氟磺胺草醚 ;合成工艺 中图分类号 : TQ3 16 文献标识码 : A Study on the synthe sis p rocess of soybean herb icide fom e safen ZHAO X iao - yu , ZH EN G Quan - jun, ZHAN G Hong - j ie, L IU Yong, WU D an, L I Yan - hua (L im in A grochem ical Technology Co. , L td. , H arb in 150025 , Ch ina) A b stract: Fom e safen wa s synthe sized from 3 - m ethylphenol and 3, 4 - dich loro - trifluorotoluene a s in itia tive in th is p ap er. The effects of reaction condition s on the conden sation, n itration and am idation were investiga ted, and the op tim um reaction condition s were determ ined. The resu lt showed that satisfactory and the total yield cou ld reach 82. 7% , wh ich cou ld be the basis for the fo llow ing re search and p roduction. Key word s: herb icide; fom e safen; synthesis 氟磺胺草醚 ,化学名称为 5 - 〔2 - 氯 - 4 - (三 成盐 、缩合 、氧化 、硝化和酰胺化 5 步反应得到 目标 ) ( ) 氟甲基 苯氧基 〕- N - 甲基磺酰基 - 2 - 硝基苯 产物 。其中 , 由于醚化反应需要 N2 保护 ,增加了设 酰胺 ,是一种防治大豆 田阔叶杂草的优异除草剂 , 备投资 ,因此 , 国内外都已不采用方法 1。而国内目 杀草谱广 ,除草效果好 ,对环境及后茬作物安全 ,主 前普遍采用方法 2。其改进后的工艺反应过程如 要用于防除大豆 田、花生 田一年生阔
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