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中国现代药物应用2008年 l2月第 2卷第 23期 ChinJModDrugAppl，Dec20o8，Vo1．2，No．23 · 83 · 释倍数的计算，可使样品按最大有效稀释倍数合理稀释，对 P值分别为0．1223、0．0503、0．2363，均大于O．05。 样品进行预干扰试验。按中国药典 ，PSP的最大有效稀释 稀释300倍后PSP水溶液的内毒素浓度为0．9833EU／ 倍数MVD=240／0．2=1200(倍)。 ml。因此，PSP溶液(100mg／r,a)中的内毒素浓度为0．9833 2．3 干扰试验 ×300=294EU／ml，即PSP的内毒素含量为2940EU／g。 2．3．1 标准曲线的可靠性试验 在最大有效稀释倍数的范 3 讨论 围内，分别把样品稀释成300、600、1200倍 ，计算在这些稀释 同体系模型法是以待测样品类似物代替水做为标准线 倍数下样品的回收率，以确定检测时样品的最佳稀释倍数。 上的点的反应介质，来排除由于标准曲线与待测样品反应体 选择稀释600倍的PSP水溶液(s。。)来做标准曲线上点的反 系的不同而带来的干扰，该法已用于对鲎试验有很强干扰作 应介质。标准曲线上点的具体稀释方法如表 1。 用的部分血液制品 J。由于PSP中的B一(1，3)D—glucan会激 活鲎试剂中的G因子，而使鲎试验结果出现假阳性，故本实 表 1 标准曲线上点的稀释方法 验参照该法排除其干扰。三次实验之间经统计学处理，差异 PSP稀释300倍的溶液 (100 1) $3oo $3oo $3oo $3oo $3oo 无统计学意义，说 明本法有效地排除了PSP中B-(1，3)D— 添加的内毒素浓度 (EU／100IL1) 水 0．4 0．8 1．2 1．6 glucan对鲎实验的干扰，适用 PSP中的细菌内毒素检测。实 注：水为细菌内毒素检查用水，PSP为PSP水溶液(100mg／m1) 验表明，PSP的内毒素含量2940EU／g大于限值240oEU／g， 吸收值计算方法为OD(E浓度)=OD(s锄E浓度一s鲫)。 故在研究开发 PSP注射剂时，必须通过一定的方式除去内毒 将不同内毒素浓度下的吸收值 (A)与相应的浓度 (C)进行回 素 ，以达到注射剂的内毒素含量标准。 归，标准曲线方程为 A=0．861C-0．0188(r：0．9938)。标准 参考文献 曲线的相关系数r=0．99380．98，符合要求 J。 2．3．2 回收率试验 本实验从以上标准曲线上选用点EO．4 [1] YangQY．YunZhi．Polysaceharopeptide(psp)andthegeneralas- (内毒素浓度为0．4)来计算回收率 J。在不同稀释倍数的 pectskf-itsrescarch．FungSci，1997，12：1． PSP溶液中添加0．4EU／ml内毒素进行测定，结果PSP水溶 [2] 黎轻舟．谈谈如何将热原检查法改为细菌内毒素法．中华国际 液稀释 300、600、1200倍后 的回收率分别为 104．07％、 医药杂志，2003，2(1)：53-54． [3] 尹银嘉，商小曼．特异性鲎试剂检测人参多糖注射液中的细菌 79．45％、73．05％，都在50％～200％之间，均符合要求，但稀 内毒素．中国医院药学杂志，2002，22(11)：677-680． 释300倍时最接近 100％，因此以该稀释倍数用于后续的 [4] 国家药典委员会．中华人民共和 国药典二部．化学工业出版 测定。 社，2000：附录． 2．3．3 PSP中内毒素测定 将 PSP配制的水溶