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仪器分析 主讲教师:邓启良 天津科技大学理学院专业教研室 yhdql@tust.edu.cn 分析化学与其它学科关系 第一章引言 分析化学:是化学表征与测量的科学,也是研究分析方法的科学。 分析化学包括:化学分析与仪器分析两个部分 定性分析:测定样品中的原子、分子或官能团的信息。 (qualitative analysis:An analysis in which we determine the identity of the constituent species in a sample.) 定量分析:测定各成分的相对含量。 (quantitative analysis:An analysis in which we determine how much of a constituent species is present in a sample.) 一.分析化学的发展 第一次 十六世纪 天平二十世纪 四大平衡理论 定量分析Classical Analytical Chemistry重量法、滴定法,目前很多实验室仍在使用,但已逐渐减少; 第二次 二十世纪三、四十年代 二战前后,工业及技术发展的需要和基础科学技术的进步测量待测物的一些物化性质:电导、电势、光吸收及发射、荷质比、荧光等并开始应用到定量分析中分析化学中仪器方法 Instrumental Methods of Analysis 第三次 近代微电子技术的发展要求仪器更灵敏、更准确、自动化程度更高X-射线。 二.方法的分类 (一)光学分析法 光谱法和非光谱法 (散射、折射) (二)电化学分析法 电位、极谱、电导、电量 (三)色谱分离 (四)其它 质谱、热分析等 三、分析仪器 四、仪器分析的特点 五.分析方法的选择 ?对样品了解: 1.准确度、精确度要求; 2.可用样品量; 3.待测物浓度范围; 4.可能的干扰; 5.样品基体的物化性质; 6.多少样品 (经济)。 ?对方法的要求: 1.精度 绝对偏差、RSD(相对偏差)、变异系数; 2.误差 系统误差、相对误差; 3.灵敏度 校正曲线灵敏度、分析灵敏度; 4.检出线 З(RSN)blank; 5.浓度范围 定量限于线性检测线; 6.选择性 选择性系数。 海盗者1号说明 * 信号发生器:产生可以反映待测物存在及浓度的装置,多半为离子或化合物自身 AES中 激发态原子 电化学 pH H+活度 检测器:光电转换器 电位计 信号处理:运算放大 输出:记录仪、计算机 1.灵敏度 2.效率高 3.选择性好;4.满足特殊要求 ?火星探测器中带有多种分析装置。 5.准确度相对较低5%; 6.一般仪器价格较贵,维修使用成本较高 800MHz NMR~120万美元。 ~μL ~mg 10 % ppm(10-6) 10-9~-12mol 仪器分析 ~mL 0.2g 1‰ mg/L 化学分析 体积 称量 误差 浓度 *
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