低浓铀的快速极谱测定法及其在线监测陈梅安.pdfVIP

第24 卷　第3 期 铀　矿　冶 Vol.24　No.3 2005 年8 月 U RANIUM MIN ING A ND META LLURGY Aug. 2005 低浓铀的快速极谱测定法及其在线监测 陈梅安, 　岳文山, 　由文职 (核工业北京化工冶金研究院, 北京 101149) 摘要:改进的极谱法把三价铁作为底液的一种组分, 当钼铀质量比达50 时, 仍不影响 1 mg /L 铀的测定。 对 ρ(U)为1～ 100 mg / L 的在线测量的采样原理、底液贮存和汞的回收再利用进行了研究。扼要介绍了在线监测 的工厂运行情况。 关键词:极谱法;低浓铀;在线监测 中图分类号:TL 271.3;TL 279　文献标识码:A 　文章编号:1000 8063(2005)03 0159 04 mg /L。极谱法在线监测铀报道很少,南非水冶厂 前言 曾用来测定离子交换工艺溶液中的ρ(U),仪器精 在堆浸过 后期浸出液中, 离子交换尾液和 度仅为(10±2)mg /L。20世纪80 年代美国某气 [5] 萃余水相中的铀浓度很低,而杂质浓度却较高,有 体扩散厂用极谱在线分析仪监测气体中的铀 。 些矿山的上述溶液中还含有相当数量的钼, 因而 作者对低ρ(U )的极谱测定方法作了不断改进,成 在测定低浓度铀时误差较大, 铀的回收率常常超 功地研制了适用于离子交换工艺铀的在线监测仪 过100%,甚至有的达120%。对此不少分析人员 (ρ(U)为1 ～100 mg /L), 并已在伊宁铀矿现场在 进行了专题研究。周丽彬等报道用B-r ADA 线监测吸附尾液(ρ(U )为1～3 mg /L)。 光度法测铀时, 钼、铀质量比超过25, 使结果偏 1　试验部分 [1] 低;铁超过40 mg /L 使结果偏高 。为消除钼、 铁对铀的干扰, 需要采用分离手段, 因而显著地延 在线监测除要求方法可靠、准确外,还要求经 长了测量时间, 这对于大量样品的控制分析是不 济实用,快速可操作。为此, 进行了底液简化, 通 太适合的。B.Budesinsky 曾报道已建立 300 多 5 min 氮气的除氧步骤取消,消除Mo 干扰铀分析 种铀的光度法测定方法, 因为需要浓集分离, 没有 等研究工作。 [2] 一种能作1 mg /L 铀的控制分析用 。杨乡珍对 1.1　仪器 1990 年以来的测铀光度法进行综述,有的方法灵 J -2 单扫描示波极谱仪, 三电极(滴汞, 铂, 敏度很高, 可测海水中的铀,但要进行分离,操作 饱和甘汞电极)系统。 [3] 复杂 。在20世纪80 年代, 陈梅安等建立了不 1.2　试剂 需经过分离,直接测定溶液中铀的单扫描示波极 铀标准溶液:称取经110 ℃烘烤2 h 的U3 O8 谱法,测定下限为0.02 mg /L, 40 多种元素不产 0.589 7 g,加3 mL 500 g /L 硫酸溶液及2 滴浓硝 生干扰,快捷准确, 但钼、铀质量比仅允许为