紫丁香挥发油气相色谱．质谱分析中的应用 - 分析化学.pdfVIP

维普资讯 第34卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 特刊 2006年9月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry Sl79～Sl82 移动子窗 口有哪些信誉好的足球投注网站法在 紫丁香挥发油气相色谱．质谱分析中的应用 赵晨曦。’ 梁逸 曾 方洪壮’ 李晓宁 (长沙大学应用化学与环境科学系，长沙410003) (中南大学化学化T学院中药现代化研究所 ，长沙 410083) (佳小斯大学药学系，佳小斯 154007) 摘 要 基于气相色谱一质谱仪产生的二维数据 ，采用移动子商口有哪些信誉好的足球投注网站法 ，以纯组分峰为标准对 样·品在不 同色谱柱上或不同样品在相同色谱柱上所获得的总离子流同的一定保留时问范罔内有哪些信誉好的足球投注网站 ，可以得到同标化 合物的流出区域 ，取其中点作为保留时间，从而汁算各化合物在不同极性色谱柱上的程序升温保 留指数。采 用GC—MS与色谱保留指数相结合的方法 ，分别任tiP一5MS和 1)B一35MS柱 l，I80 ～29(I~C(4℃／rain)的升 温程序下，对黑龙江产紫丁香花蕾与花挥发油的分析结果表明，辅以化学汁量学方法和双柱色谱保留指数定 性比单用 GC—MS定性结果更加快速可靠 ． 关键词 气相色谱一质谱，移动子窗口馊索法，程序升温色谱保留指数，紫丁香，挥发油 引 言 气相色谱一质谱 (GC—MS)联用技术在环境样品、生物样品以及天然产物等复杂分析体系中的应用已 日趋普遍，同时解决了许多曾经被认为是特别费时甚至难以解决的问题。但是对于具有几乎相同的质 谱如同分异构体，仅有质谱的定性信息很难鉴定它们；在相同条件下，色谱保留时间信息即色谱保留指 数 ¨ 可以反映化合物的结构信息，同分异构体保留时间应该不同。因此，质谱法和保留指数定性可以 相互补充而共存，从而较好地对复杂体系进行定性。但是，由于复杂体系组分数太多，不可避免地会出 现色谱峰重叠的现象。此时既很难得到纯质谱罔，又得不到准确的保留时间信息 化学计鼍学能够较 好地解决这一问题 。。化学计量学分辨方法可以将重叠峰一一分辨出来，得到纯光谱和纯色谱 ，从而 通过有哪些信誉好的足球投注网站质谱库或比较保留指数而准确定性 但分辨方法的使用技巧性较强月．比较费时。为了寻求快 速而方便的方法，本实验在以前工作 的基础上提出了移动子窗口有哪些信誉好的足球投注网站法(movingsubwindowsearching， MSS)，应用于紫丁香挥发油的分析，获得令人满意的结果。 紫丁香 (SyringaoblataLind1)为木犀科丁香属落叶乔木，主要分布于中罔东北 、内蒙古、华北、华东 和西北等地。据 《新华本草纲要》中记载：紫丁香主治 “急性黄疽型肝炎，外用抗菌，多种疮疡脓肿．．”《长 白山植物药志》有紫丁香 “治腹泻、肝炎”的记载。近年研究表明，紫丁香具有抗菌消炎 、抗病毒 等 生物活性。关于紫丁香化学成分的研究报道还较少 I。本研究首次利用GC—MS法和程升保 留指数 结合化学计量学方法分析了黑龙江产紫丁香他蕾和花的挥发油。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 HP6890／5973N型气相色谱一质谱联用仪 (美周安捷伦公刮)；玻璃挥发油提取器。C。一C。和 C一C。 正构烷烃标准溶液(德国FlukaChemika．公司)；紫丁香花蕾和花采 自佳木斯大学校园内，经该校药学系 生药教研室刘娟教授鉴定为紫丁香(SyringaoblataLind1．)， 2．2 紫丁香挥发油的提取 紫丁香花蕾和花采摘后风f“，经粉碎过0．9mm孑L径筛后，分别取50．0g于 1000mL单颈烧瓶r}I’ 加入500mL二次蒸馏水浸泡过夜，水蒸气蒸馏 10h，收取挥发油，分别得到具有浓郁香味的淡黄色和无 2005-07-25收稿；2005-11-30接受 本文系国家 自然科学琏金资助项 目(NoN 维普资讯 180