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萤光x线分析法の基础(methodology of x-ray fluorescence
通常の使用方法で測定している限り,X線被爆に至る事故は発生しません. インターロックは絶対に殺さない. メンテナンス作業前に必ずX線(電源)がOFFになっている事を自分で確認する. X線は電源が切れていれば出ない. メンテナンス作業では高電圧にも注意する. X線発生装置や検出器では数kV~数十kVの高電圧を使用 している. チャージアップにも注意が必要. X線は可視光と同様に電磁波である γ線 :原子核が壊変することにより発生 X線 :電子をターゲットに衝突させて発生 波動性 干渉や回折現象を起こす 粒子性 あるエネルギーを持った粒子(光量子)として振る舞う ? X線 電源を切ればX線は出なくなる. ? 放射性物質 いつでも放射線が出ている. 放射線(α線)を照射された別の物質も放射化される. 電子を高速でターゲットに衝突させるとX線が発生する 連続X線(白色X線) 蛍光X線法 放射線透過試験法 特性X線(固有X線) X線回折法 X線がその波長と同程度の周期で、規則的に原子が配列した物質(結晶)に入射すると、X線は特定の方向へ散乱される どんな元素がはいっているか? BeからUまで分析可能 どの元素がどれくらいはいっているか? ppm(1/1000000)オーダーから分析可能 FP法と検量線法 FP法による定量分析の原理 FP法による薄膜分析の考え方 日常管理分析フローチャート * 蛍光X線分析装置 注)一次X線の波長分布はターゲット材質や印加電圧によって異なる 一次X線フィルター サンプル(例:ステンレス) 分光結晶 X線管 ソーラースリット Ni Ka Fe Ka 検出器 Cr Ka 蛍光X線 ソーラー スリット 注)検出器は2種類(SCとF-PC) 測定線によって切り替える 視野制限スリット 走査型蛍光X線分析装置の光学系(概略図) 選択可能なスリット 各測定X線に専用の 走査型 多元素同時型 1つの走査型ゴニオメータ 複数の固定型ゴニオメータ 選択可能な 検出器 選択可能な 分光結晶 固定ゴニオメータ 種々の測定X線にフレキシブルに対応可 装着された測定X線にのみ対応可 測定X線が複数の場合は光学系 条件を変えて順次測定していく 複数の測定X線を同時測定可能 工程管理の迅速分析に最適 ピーク近傍のバックグラウンド測定や 定性分析が可能 走査型と同時型装置 蛍光X線?X線回折装置使用における注意点 ウイルヘム?コンラッド?レントゲン博士 1895年、レントゲン線(X線)を発見。 真空放電の実験中に放電管の電極から、 ?目には見えないが、 ?写真乾板を感光させ、 ?蛍光物質を光らせ、 ?物質を突き抜ける という不思議な性質をもった光線のようなもの が出て来ることを発見した。 そして、この正体のわからないものをX線と 名づけた。 X線(放射線)の発見 X線とは何か(電磁波の分類) ( 1? = 0.1nm = 10-8cm ) 10-10 10-8 10-6 10-4 100 102 104 cm 10-2 100 102 104 108 1010 1012 ? 電磁波の波長 X線の波長 : 0.01~100? 軟 X 線 遠 紫 外 紫 外 可 視 近 赤 外 遠 赤 外 マ イ ク ロ 波 超 短 波 短 波 長 波 硬 X 線 γ 線 ?X線は波長の短い電磁波 E ≒ 12.4/λ E :エネルギー(keV) λ:波長(?) X線の性質 238U α線 X線と放射性物質 ON OFF zzz???z X線の性質 ?写真(感光)作用 写真乾板を感光させる → レントゲン写真?非破壊検査 ?蛍光作用 ZnS,CdS,NaI等に照射すると蛍光を発する → 検出器のシンチレータ ?イオン化作用 大気等をイオン化する → PC(比例計数管),SSD(半導体検出器) ?高透過率 様々な物質を透過する → レントゲン写真?非破壊検査 ?回折現象 結晶性の物質に当たると反射波が干渉し,特定の方向に強い反射を示す → X線回折,分光結晶 ?低屈折率で,電場?磁場の影響を受けない X線を屈折(レンズ)で集光させることは困難 ?全反射現象 低い角度で入射させると物質表面
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