GB/T 17778-2005预混合饲料中d-生物素的测定.pdf

ICS 65.120 B 46 巧黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T17778-2005 代替 GB/T 17778-1999 预混合饲料中d一生物素的测定 Determinationofd-biotininpremix 2005-09-05发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T17778-2005 9li 吕 本标准是GB/T17778-1999预《混料中d一生物素的测定》的修订版。 本标准与前版相比主要技术内容变化如下: — 补充了“高效液相色谱法”，并规定其为仲裁法。 — 一在 “分光光度法”中 试“样溶液的提取”增加了用水先溶解的步骤;在 “测定”中用 “吸光度的一阶 导数的峰差值”代替原 “吸光度”。 本标准自实施之日起，代替GB/T17778-1999 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。 本标准主要起草人 :钱防 、屈利文 、杨林 、杨先奎 。 GB/T17778-2005 预混合饲料中d一生物素的测定 范 围 本标准规定了用分光光度仪和高效液相色谱仪测定预混合饲料中d一生物素含量的两种方法 本标准规定的方法 1和方法2适用于d一生物素含量大于 1.0mg/kg的复合预混合饲料、维生素预 混合饲料的测定。提取液的浓度范围为2.0kg/mL^-20.0pg/ml.e 2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注 日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) GB/T14699.1 饲料 采样 3 方法 1— 分光光度法 3.1 原理 用乙醇水溶液将试样中d一生物素提取出来，在硫酸乙醇溶液中d一生物素和4一二甲氨基肉桂醛生成 橙色化合物，在一定范围内颜色深浅与d一生物素含量成正比。 3.2 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水符合GB/T6682三级水的规定。 3.2.1 无水乙醇。 3.2.2 乙醇溶液:将90体积的乙醇与 10体积的水混匀。 3.2.3 硫酸一乙醇溶液:将2体积的硫酸与98体积的无水乙醇混匀 3.2.4 4一二甲氨基肉桂醛无水乙醇溶液:2g/Lo 3.2.5 d一生物素标准溶液 3.2.5.1 标准储备液:准确称取0.1000gd一生物素标准品溶解于乙醇溶液(3.2.2)中，定量转人 100mL容量瓶中，用乙醇水溶液稀释至刻度，混匀。此液1.00mL含d一生物素1.00mg. 3.2.5.2 标准工作液:准确移取d一生物素标准储备溶液(3.2.5.1)1.00mI_于50m1，容量瓶中，加乙 醇溶液稀释至刻度，混匀。此液1.00mL含d一生物素20.0age 3.3 仪器与设备 3.3.1 分光光度计(有一阶导数功能)。 3.3.2 实验室用超声波提取器。 3.3.3 分析天平:感量 。.0001g, 3.4 试样的制备 按GB/T14699.1规定方法采样，选取饲料样 品至少 500g，四分法缩减至 100g，磨碎，通过 0.42mm孔筛，混匀，装