基于QuEChERS液相色谱串联质谱法.PDFVIP

２０１７年７月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．７ Ｊｕｌｙ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ７１９～７２３ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０２０３２ 基于ＱｕＥＣｈＥＲＳ⁃液相色谱⁃串联质谱法 测定稻米中嘧草醚和双草醚残留 ∗ 秦美玲，　 柴爽爽，　 马有宁 ，　 高欢欢，　 张涵彤，　 何　 巧 （中国水稻研究所，农业部稻米及制品质量监督检验测试中心， 农业部稻米产品质量安全风险评估实验室，浙江 杭州 ３１０００６） 摘要：采用改良的ＱｕＥＣｈＥＲＳ⁃液相色谱⁃串联质谱（ＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）技术，建立了稻米中嘧草醚和双草醚残留量的检测 方法。 样品经酸化乙腈提取，由十八烷基键合硅胶（Ｃ ）吸附剂净化。 以０１％ （体积分数）甲酸水（含５ ｍｍｏｌ／ Ｌ １８ 乙酸铵）⁃乙腈为流动相进行梯度洗脱，经ＺＯＲＢＡＸ ＳＢ Ｃ 色谱柱实现目标化合物的基线分离。 采用电喷雾正离子 １８ ＋ （ＥＳＩ ）模式扫描，动态多反应监测（ｄｙｎａｍｉｃ ＭＲＭ）技术定性分析，外标法定量。 结果表明：在稻米基质中，嘧草醚 ２ 和双草醚在各自的线性范围内线性关系良好（ｒ ≥０９９６）；嘧草醚和双草醚的检出限（ＬＯＤ）分别为０８ 和 ３ μｇ／ ｋｇ。 在３个添加水平下，嘧草醚和双草醚的平均回收率分别为７６６％～８５６％和７３０％～８６７％，相对标准偏差 ＝ （ＲＳＤ）分别为０９％～３４％和１２％～５５％ （ｎ ６）。 该方法简便、快速、灵敏，适用于稻米中嘧草醚和双草醚的同时 分析。 关键词：ＱｕＥＣｈＥＲＳ；液相色谱⁃串联质谱；嘧草醚；双草醚；稻米 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０７⁃０７１９⁃０５ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｙｒｉｍｉｎｏｂａｃ⁃ｍｅｔｈｙｌ ａｎｄ ｂｉｓｐｙｒｉｂａｃ⁃ｓｏｄｉｕｍ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｒｉｃｅ ｂｙ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｂａｓｅｄ ｏｎ ＱｕＥＣｈＥＲＳ ∗ ＱＩＮ Ｍｅｉｌｉｎｇ，ＣＨＡＩ Ｓｈｕａｎｇｓｈｕａｎｇ，ＭＡ Ｙｏｕｎｉｎｇ ，ＧＡＯＨｕａｎｈｕａｎ，ＺＨＡＮＧＨａｎｔｏｎｇ，ＨＥ Ｑｉａｏ （ＲｉｃｅＰｒｏｄｕｃｔ ＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ，Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｑｕａｌｉｔｙ ａｎｄＳａｆｅｔｙＲｉｓｋＡｓｓｅｓｓｍｅ