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寻找成品尿素外观质量判定最佳途径摘要：成品尿素中镍含量偏高，一则影响尿素产品质量，二则反映了尿素生产装置腐蚀加剧。通过搜集不同颜色的成品尿素，并准确测定其镍（Ni）含量，建立镍（Ni）含量标准色阶，用相似色阶法进行目视比色并定量之，达到快速判定尿素外观质量是否合格的目的。 关键词：成品尿素 镍含量 产品质量 设备腐蚀 标准色阶 一、前言 尿素成品及合成塔出口熔融物中镍含量的测定，是尿素生产装置高压系统平均腐蚀程度的依据。尿素合成塔衬里与塔板及一些设备管件的材质均为不锈钢，在高温、高压下的尿素、甲铵介质作用下，每时每刻都有镍不断溶解下来，尿素成品、尿素合成塔出口熔融物中含镍就是这种腐蚀作用的客观反应，镍含量超标直接影响产品的外观质量，所以，成品尿素中镍含量在生产中是重要的控制分析项目。 二、问题的提出 1.尿素生产过程中设备的腐蚀与防腐蚀是尿素装置安全、稳定、长周期运行的一个主要问题。其尿素成品镍含量的高低就直接反映了设备腐蚀状态。在正常生产情况下，尿素为白色，其中的镍含量通常小于0.3μg/g（分公司为0.2μg/g）的工艺控制指标值， 成品尿素若出现浅黄色或红棕色尿素，说明设备的钝化膜已被破坏或根本无法形成，导致设备出现了不同程度的腐蚀。因此，需要监测尿素中微量镍含量，掌握系统的腐蚀情况，严格控制产品质量。 2.虽然分公司一开始就对尿素设备防腐工作比较重视，做了大量的工作，但由于新工艺，新技术，加之刚开车投产，开停车频繁，负荷低等因素影响，高压设备的腐蚀比较严重，成品大颗粒尿素已出现过多次镍含量超标的现象，最高值达到1.32μg/g，而生产系统中的镍含量更是高达1.41μg/g。使成品尿素出现了发黄的现象，严重影响了出厂产品质量，降低了分公司的经济效益。 3.一般来说，设备的防腐情况是通过检测成品尿素中的镍含量来观察。成品尿素镍含量一旦其超标，必须增加分析频次，并且立即查找腐蚀的源头，并采取相应的措施。超标严重时必须停车。当成品尿素镍含量超标时，为了查找具体的腐蚀点，对合成塔（R101）、汽提塔（E101）、塔间换热器（L102和L103）及造粒前尿液中的镍含量进行了分析，代表性结果见表1。 从表１的分析结果可以看出：成品尿素若出现镍含量超标，就表明生产装置出现了腐蚀，至于腐蚀具体在什么位置？腐蚀的严重程度如何？就必须通过增加分析频次和分析样点进行排查，及时将理化指标反馈总控操作人员，这无疑增加了质检人员的工作任务，同时也延长了分析时间。 4.由于镍含量测定采用的是PAN-环己烷萃取比色法，耗时较长，不利于生产装置及时进行有针对性地参数调节；同时，尿素产品的检验依据,执行国家标准GB2440-2001《尿素及其测定方法》，其中对外观质量的要求是白色或浅色颗粒状。这主要依据人的肉眼目测进行判定的，镍含量没有列为尿素产品出厂的必检项目，因此，在成品尿素的其他指标均为合格品，当外观不是纯白色时，在如何界定浅色时，给产品质量检验人员对外观的判定带来了一定的困难。 三、镍含量分析方法简介 1.测定原理 在碱性介质(pH=10)中，1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(以下简称PAN)与镍离子反应生成橙红色络合物，用1，2-二羟基苯-3，5-二磺酸钠(又名钛铁试剂)掩蔽干扰离子，用环已烷萃取生成的橙红色络合物，进行比色测定。 2.分析步骤 2.1标准曲线绘制 在6个125mL梨形分液漏斗中分别加入镍标准溶液(1μg/mL)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，再分别加2mL3mol/L的盐酸，加热水(35~40℃)至溶液体积约为50mL。然后依次各加入5mLpH=10缓冲溶液，2mL钛铁试剂溶液，1mLPAN溶液，摇匀(每加入一种试剂溶液后都必须摇匀)后放置3min。加入环已烷10mL，盖上漏斗塞，剧烈振动2min，待分层后弃去水相。用干燥吸液管吸取有机相置于干燥的1cm比色皿中，以试剂空白为参比，在575nm波长处测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的镍含量为横坐标绘制标准曲线。 2.2系统镍测定 移取适量稀释样V(mL)于250mL烧杯中，加水稀释至100mL左右，在电炉上加热蒸发至溶液约剩5mL左右冷却，冷却后再加水至50mL左右，加2mL3mol/L的盐酸，盖上表面皿，置电炉上加热并微沸2min后趁热倒入分液漏斗中，控制溶液温度在35~40℃，依次加入5mL pH=10缓冲溶液，2mL钛铁试剂溶液，1mL PAN溶液，摇匀(每加入一种试剂溶液后都必须摇匀)后放置3min，最后再加10mL环已烷，加入环已烷后盖上漏斗塞，剧烈振摇2min后静置，分层后弃去水层，将有机相移入干燥的1cm比色皿中，以试剂空白